ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 25784—2010 2,4，6-三硝基苯酚（苦味酸） 2,4,6-Trinitrophenol (Picric acid) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25784—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：马有新、张秋玲、于敏、沈日炯。 1 GB/T25784—2010 2，4，6-三硝基苯酚（苦味酸） 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，4，6-三硝基苯酚（苦味酸）的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输、贮存、以及安全和安全技术说明书 本标准适用于2，4，6-三硝基苯酚的产品质量控制。 结构式： HO O2N. -NO2 NO2 分子式：C.H.NO 相对分子质量：229.11（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:88-89-1 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T2385—2007染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定 3要求 2，4,6-三硝基苯酚的质量应符合表1的规定。 1 GB/T25784—2010 表12,4,6-三硝基苯酚的质量要求 指标 项 目 优等品 一等品 (1）外观 黄色粒状结晶 120.0 （2）干品结晶点/℃ 119.0 （3）水分的质量分数/% 10.0~20.0 10.0~~20. 0 （4）硫酸根离子的质量分数/% 0. 5 1.0 （5）硝酸含量 不显色 不显色 （6）水不溶物的质量分数/% 0. 1 0.2 （7）灰分的质量分数/% 0. 2 0. 2 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品结晶点的测定 取一定量的试样置于表面血上，将盛有试样的表面血移人温度为80℃～90℃的恒温干燥箱内，烘 干1h，然后置于长约150mm，直径20mm玻璃试管中，于140℃~150℃空气浴中，加热融化后（熔 融试样约占试管的三分之二），按GB/T2385一2007的规定进行。 5.4水分含量的测定 按照GB/T2386—2006中的3.2"烘干法”进行。称取试样2g～5g（精确至0.0002g），烘干温度 80℃~90℃，烘干至恒量。 5.5硫酸根离子含量的测定 5.5.1原理 将试样用沸水完全溶解，用快速定性滤纸过滤，将滤液调至弱酸性，加人氯化锁溶液生成硫酸沉 淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量，计算硫酸根离子含量。 5.5.2试剂和溶液 a) 盐酸； b) 氯化钡溶液：100g/L。 5.5.3 仪器设备 a) 玻璃砂芯漏斗：G4； b) 吸滤瓶：500mL。 2 GB/T25784—2010 5.5.4分析步骤 准确称取试样约10g（精确至0.0002g），溶于250mL沸水中，再继续煮沸10min，趁热用快速定 性滤纸过滤。烧杯、滤纸用50mL热水洗，滤液加盐酸1mL，然后加热至近沸，在搅拌下迅速往此溶液 中加人氯化钡溶液15mL，静置4h后，待沉淀完全，用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤，并用热 水充分洗涤沉淀物，然后置于恒温干燥箱中于100℃～105℃，烘至恒量。 5.5.5结果计算 硫酸根离子以质量分数W计，数值用%表示，按式（1)计算： 0. 411 4 X(ml-m2)) wi= X 100 (1) m: 式中： m1- 玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值，单位为克（g）； 试样质量的数值，单位为克（g）； 0. 411 4— 硫酸锁换算为硫酸根的系数。 5.5.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6硝酸含量的测定 5.6.1原理 二苯胺被氧化后呈现蓝绿色。 5.6.2试剂和溶液 a）硫酸； b）二苯胺溶液：1g二苯胺溶于100mL硫酸中。 5.6.3分析步骤 准确称取试样1g（精确至0.0002g），加入30mL水，充分搅拌，加入2mL二苯胺溶液不呈现蓝 绿色即为合格。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1原理 将试样完全溶于热水，用玻璃砂芯漏斗抽滤，不溶物经干燥恒量，测定水不溶物含量。 5.7.2仪器设备 a）王 玻璃砂芯漏斗：G4； b）吸滤瓶：500mL。 5.7.3分析步骤 准确称取试样约10g（精确至0.0002g），溶于300mL沸水中，再继续煮沸10min，趁热用已恒量 的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤，再用热水洗至无酸性，然后置于恒温干燥箱中于100℃～105℃，烘至 恒量。 5.7.4结果计算 水不溶物以质量分数W2计，数值用%表示，按式（2）计算： W2 ...(2) ms 式中： 玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值，单位为克（g）； ms 试样质量的数值，单位为克（g）。 m6 3