ICS 71. 060. 99 G 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27805—2011 工业磷酸脲 Urea phosphate for industrial use 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27805—2011 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：李霞、曾宪金、董亚梅。 I GB/T 27805—2011 工业磷酸脲 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为聚磷酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸脲。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式及相对分子质量 分子式：H,PO4·CO(NH,)2 相对分子质量：158.05（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色晶体或无色晶体。 4.2工业磷酸脉按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 目 指标 五氧化二磷（P.O,）.w/% 44.0 总氮（N)，W/% 17. 0 GB/T 27805—2011 表1 (续) 项 目 指 标 水不溶物，w/% 0. 1 干燥减量，w/% 0.5 氟(F),w/% 0.05 砷(As),w/% 0. 01 重金属（以pb计），w/% 0.003 pH(10g/L水溶液） 1.6~2.4 5试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观检验 在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4五氧化二磷含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量， 计算试样中磷含量。 5.4.2 试剂 5. 4. 2. 1 硝酸溶液：1十1。 5. 4. 2.2 喹钼柠酮溶液。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂芯埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃士2℃。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约1.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移入250mL容量 2 GB/T27805—2011 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，加入50mL钳柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温 30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～ 4次，用预先在180℃土2℃烘干45min的玻璃砂芯埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲 洗沉淀6次，每次用水纳30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯璃中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯 连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士2℃下干燥45min，取出稍冷后， 置于干燥器中冷却至室温，称量。 同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试 验溶液同样处理。 5.4.5结果计算 五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2O，）的质量分数Wi计，按式（1)计算： (mim²)× 0. 032 07 ×100% 1m ..(1) mX(10/250) 式中： m1 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）； 一空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）； m2 ——试料质量的数值，单位为克(g)； m 0.03207—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5总氮含量的测定 5.5.1方法提要 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫 酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸， 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸。 5.5.2.2硫酸铵：优级纯，使用前应于105℃土2℃下干燥至质量恒定。 5.5.2.3盐酸溶液：1十1。 5.5.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。 硫酸标准滴定溶液：c -H,SO,~0.5mol/L。 5.5.2.5 2 5.5.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液 5.5.2.8广泛pH试纸。 5. 5. 2.9 沸石。 5.5.3仪器 5.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 3