ICS 71.080.99; 83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30302—2013 工业用苯基三氯硅烷 Phenyltrichlorosilanefor industial use 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30302—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准主要起草人：胡家、叶世胜、皇甫祝军、吴涛、郑云峰、魏晓红、纪建华 I GB/T 30302—2013 工业用苯基三氯硅烷 1范围 本标准规定了工业用苯基三氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的苯基三氯硅烷。 SZG 分子式：C.H,SiC13 结构式： 相对分子质量：211.55（按2007年国际相对原子质量）。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 SN/T 1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法 3要求 3.1 外观：透明液体.无可见机械杂质 3.2 苯基三氯硅烷指标应符合表1的规定。 表1技术指标 指标 项 目 优等品 等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤10 ≤50 苯基三氯硅烷质量分数/% ≥99.0 ≥98.0 ≥98.0 苯并[a]芪含量/（mg/kg) 不得检出 <1 20 16种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg) 不得检出 ≤10 ≤200 多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg） ≤0.5 1 GB/T30302—2013 试验方法 4 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 外观的测定 取适量实验室样品，在自然光下目视观察。 色度的测定 4.2 按GB/T3143的规定进行。 4.3 苯基三氯硅烷含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用热 导检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2试剂 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.3仪器 GB/T9722中的有关规定。 4.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3 微量注射器：1μL或10μL。 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A中 图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%三氟丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm 柱温/℃ 初始温度50℃，保持2min，升温速率为30℃/min，终温230℃，保持15min 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 载气 氢气 载气流量/（mL/min） 1.8 恒定柱流量+尾吹/（mL/min） 7.0 分流比 50 : 1 进样量/uL 1.0 2 GB/T30302—2013 4.3.5分析步骤 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 上进行锁定处理，不列人结果计算。 4.3.6结果计算 苯基三氯硅烷的质量分数W按式（1）计算： A W=ZA: X 100% ..(1 式中： A——苯基三氯硅烷的峰面积； ZA：各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。 4.4苯并[a芪含量和16种多环芳香烃（PAH)总量的测定 不需进行SN/T1877.2一2007中第6章、7.1和7.2步骤。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 4.5多氯联苯(PCBs)含量的测定 按GB/T24165一2009的规定进行。其中，苯基三氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165一2009的 4.5.1之步骤。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 5检验规则 下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： a） 更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c) 停产后又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； 发生重大质量事故时； 质量监督机构依法提出要求时。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按 GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于甲基苯基二氯硅烷遇空气极易水 解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立 即加盖密封保存。 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。 3