ICS .67. 180 x 30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23532—2009 木 糖 D-xylose 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23532—2009 前言 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口。 本标准起草单位:中国发酵工业协会、山东福田药业有限公司、浙江华康药业有限公司、河南辉县宏 泰化工有限公司、永清天成化工有限公司、山东高密同利化工有限公司、中国食品发酵工业研究院 本标准主要起草人:尤新、石维枕、杜军郭新光、方春雷、姚雪宏、潘新丽、肖长征、马永安 GB/T23532—2009 木 糖 1范围 本标准规定了木糖的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期, 本标准适用于以玉米芯等为原料,在硫酸催化剂存在的条件下经水解、脱色、净化、蒸发、结晶、干燥 等工艺加工生产的木糖的生产、检验与销售 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987MOD) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB7718预包装食品标签通则 GB 15203 淀粉糖卫生标准 GB/T20880 食用葡萄糖 GB/T20884 麦芽糊精 3分子式、相对分子质量和结构式 3.1分子式:CsHioO5。 3. 2 相对分子质量:150.13(按1991年国际原子量表)。 3. 3 结构式: 0 c-H /oH WWOH H- -OH ) 110 -OH -H OH H- -OH H- OH H 4要求 4.1感官要求 为白色结晶体或结晶性粉末,无异味,易溶于水,无杂质。 4. 2 理化要求 应符合表1的规定。 GB/T23532—2009 表1理化要求 指标 项目 优级品 合格品 纯度/% 99.0 98. 5 透光率(10%水溶液)/% 98.0 96.0 水分/% 0.3 灼烧残渣/% 0.05 比旋光度/(°) +18.5~+19.5 pH 5.0~7.0 氯化物/% 0.005 硫酸盐/% 0.005 4.3卫生要求 按GB15203执行。 5试验方法 本标准所用试剂和水除另有注明外均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的水。 5.1感官 取适量样品,在自然光线下,用肉眼观察样品的颜色和形态,有无杂质。 5.2纯度 5.2.1原理 同一时刻进入色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的 不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于各个组分在色谱柱中的移动速度不同,经 过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,按顺序流出色谱柱,进入信号检测器,在记录仪上或数据处理装 置上显示出各组分的谱峰数值,根据保留时间用外标法或面积归一化法定量,以外标法为仲裁法。 5.2.2仪器 5. 2. 2. 1 高效液相色谱仪:配有示差检测器和柱恒温系统。 5. 2. 2. 2 色谱柱:REZEX8μ8%Ca·Monos(RCM)300mmX7.8mm(或同等分析效果的色谱柱)。 5.2.2.3 超纯水处理器。 5. 2. 2. 4 分析天平:感量0.0001g。 5.2.2.5 超声波溶解器。 5. 2.2. 6 微孔滤膜:0.2um或0.45μm。 5.2.2.7 容量瓶:50mL。 5. 2. 2.8 微量进样器:10μL。 5.2.3试剂 5.2.3.1水:二次蒸馏水或超纯水(过0.45um水系微孔滤膜)。 5.2.3.2木糖标准品:纯度≥99.0%。 5.2.3.3木糖标准溶液:用超纯水将木糖标准品配成40mg/mL的水溶液。 5.2.4色谱条件 流动相:超纯水。 柱温:75℃。 流速:0.6mL/min~0.8mL/min。 2 GB/T23532—2009 5.2.5分析步骤 5.2.5.1样品制备 称取适量样品(木糖含量应在5.2.5.2.2标准溶液线性范围内),用超纯水定容至100mL,摇匀后, 用0.45um膜过滤,收集滤液,作为待测试样溶液。 5.2.5.2测定 5.2.5.2.1安上色谱柱,柱温为室温,接通示差折光检测器电源,预热稳定,以0.1mL/min的流速通 人流动相平衡。正式进样分析前,将所用流动相以0.1mL/min的流速输人参比池20min以上,再恢 复正常流路使流动相经过样品池,调节流速至0.6mL/min~0.8mL/min走基线,待基线走稳后即可 进样,进样量为5μL~10μL。 5.2.5.2.2将标准溶液在0.4mg/mL~40mg/mL范围内配制6个不同浓度的标准液系列,分别进样 后,以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上,否则需调整浓度范围。 5.2.5.2.3将标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色 谱峰,根据样品的峰面积,以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的百分含量。 5.2.5.3结果计算 样品中木糖的百分含量(外标法)按式(1)计算: X, = :(1) 式中: 样品中木糖的百分含量(质量分数),%: 'VUS 样品中木糖的峰面积; m. 木糖标准品的质量,单位为克(g); V. 木糖标准品的稀释体积,单位为毫升(mL); A, 木糖标准品的峰面积; 称取样品的质量,单位为克(g); m 样品的稀释体积,单位为毫升(mL)。 样品中木糖的百分含量(面积归一化法)按式(2)计算: (2) ZA, 式中: X2—样品中木糖的百分含量(质量分数),%; A,样品中木糖的峰面积; ZA,一样品中所有成分峰面积的总和。 计算结果保留至一位小数。 5.2.5.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的5%。 5.3透光率 5.3.1原理 当一束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度愈 小,则透光率愈大,溶液愈清澈透明。 5.3.2仪器 5.3.2.1分光光度计(波长380nm~850nm)。 5.3.2.2比色皿:0.5cm。 3
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