ICS 73.060.99 D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.1—2019 代替GB/T20899.1—2007 金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores- Part 1:Determination of gold content 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20899.1—2019 前言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：金量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：砷量的测定； 一第4部分：铜量的测定； 一第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 一第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 一第10部分：锑量的测定； 一第11部分：神量和量的测定 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T20899的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分与GB/T20899.1一2007相比，除进行了编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了“重复性”和“再现性”要求（见2.7、3.7、4.7和5.7）； 一删除了“允许差”要求（见2007年版的2.7和3.7）； -增加了“方法3：活性炭富集一火焰原子吸收光谱法”和“方法4：活性炭富集一碘量法”（见第4 章和第5章）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限 公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金治炼厂有限责任公司、灵宝黄金集团 股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金 矿业股份有限公司金翅岭金矿、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公 司、潼关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司， 本部分主要起草人：芦新根、陈永红、马丽军、洪博、孟宪伟、苏广东、王佳俊、苏本臣、周旭亮、穆岩、 钟英楠、夏珍珠、卢小龙、张园、俞金生、刘永玉、林常兰、龙秀甲、包卫东、邱盛香、王建政、孔令强、 邵国强、王德雨、党宏庆、胡站锋、朱延胜、张斗群、吕晓兆、周发军、徐忠敏、杨永文、高小飞、叶芳芳、 田娜、周童、谢大伟、王皓莹、刘秋波、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 20899.1—2007。 1 GB/T20899.1—2019 金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。 本部分适用于金矿石中金量的测定。方法1测定范围：0.20g/t~150.0g/t；方法2测定范围： 0.10g/t~100.0g/t；方法3测定范围：0.10g/t~100.0g/t方法4测定范围：0.30g/t~100.0g/t。 2方法1：火试金重量法 2.1方法提要 试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣 分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。 2.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2 2氧化铅：工业纯，粉状。氧化铅中的金量小于0.02g/t。 2.2.3硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。 2.2.5 二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.6 硝酸钾：工业纯，粉状。 2.2.7面粉。 2.2.8 覆盖剂（2+1）：两份碳酸钠与一份硼砂混勾。 2.2.9 纯银（wAg≥99.99%）。 2.2.10 硝酸银溶液（10g/L）：称取5.000g纯银（2.2.9），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液 （2.2.13），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硝酸溶液（2.2.13）洗涤烧杯，洗 液合并人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含10mg银 2.2.11硝酸(p=1.42 g/mL)。 2.2.12 硝酸溶液（1+7）。 2.2.13硝酸溶液（1+2）。 2.3仪器和设备 2.3.1试金埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过深度的3/4。 2.3.2镁砂灰皿：水泥（标号425）、镁砂（≤0.18mm）与水按质量比（15：85：10）搅拌均勾，在灰皿机 上压制成型，体积不小于5mL，阴干3个月后备用。 1 AG GB/T 20899.1—2019 2.3.3 比色管：25mL。 2.3.4 天平：感量不大于0.01g。 2.3.5 天平：感量不大于0.001mg。 2.3.6 熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 2.3.7 灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 2.3.8 粉碎机。 2.3.9 铸铁模。 2.4试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 试验步骤 2.5.1试料 根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾（2.2.6）加入 量小于30g。称取试料10g~30g，精确至0.01g。 独立进行两次测定，结果取其平均值。 2.5.2空白试验 随同试料做空白试验，平行测定3份，或按批次抽样进行氧化铅空白试验，测定结果不少于10次， 结果取其平均值。 方法：称取200g氧化铅（2.2.2）、40g碳酸钠（2.2.1）、40g玻璃粉（2.2.4）、4g面粉（2.2.7），以下按 2.5.4.2、2.5.4.3、2.5.4.4进行，测定金量。 2.5.3试样还原力的测定方法 2.5.3.1测定法 称取5g试料（2.5.1），30g碳酸钠（2.2.1）、60g氧化铅（2.2.2）、10g玻璃粉（2.2.4），以下按2.5.4.2 操作。称量所得铅扣，按式（1）计算试样的还原力。 F= ..(1) mo 式中： F 试样的还原力； 称取试料所得铅扣质量，单位为克（g）； m 未称取试料所得铅扣质量，单位为克（g）。 mo- 试料质量，单位为克（g）。 2.5.3.2计算法 按式（2)计算试样的还原力： ws X 20 F= ....(2) 100 式中： F 试样的还原力； 2 GB/T 20899.1—2019 ws—试样中硫的质量分数，%； 20—1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。 2.5.4测定 2.5.4.1 配料：根据试样的化学组分、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加人量。 碳酸钠（2.2.1)加入量：为试料（2.5.1)量的1.5倍～2.5倍，不低于30g。 氧化铅（2.2.2）加人量按式（3）计算： ms=moFX1.1+30 :(3) 式中： m3—一氧化铅加人量，单位为克（g）； m。—试料质量，单位为克（g)； F—试样的还原力。 当还原力低时，氧化铅的加人量应不低于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加人量除需要造30g 铅扣的氧化铅外，还需补加30倍～50倍铜量的氧化铅 二氧化硅（2.2.5）加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在0.5～1.0硅 酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。 玻璃粉（2.2.4）加入量：按1g二氧化硅相当于2.5g玻璃粉计算出玻璃粉（2.2.4）加入量。 注：二氧化硅（2.2.5）和玻璃粉（2.2.4）可任选其一加入。 硼砂（2.2.3)加人量：按所需补加二氧化硅（2.2.5)量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7g。 硝酸钾（2.2.6)或面粉（2.2.7)的加人量按式（4）、式（5)计算： 当mF>30时， (4) 当mF<30时， 30-moF .(5) 12 式中： m4——硝酸钾加人量，单位为克(g)； ms——面粉加入量，单位为克（g)； m。——试料质量，单位为克（g)； F一试样的还原力。 将试料（2.5.1）及上述配料置于黏土埚中，搅拌均匀后，加入0.5mL～1.0mL硝酸银浴液 （2.2.10），覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.8）。 2.5.4.2熔融：将埚置于炉温为800℃的熔融电炉（2.3.6）内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min， 再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉。将平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2下～3下，使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把 铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25g50g），保留铅扣。 2.5.4.3灰吹：将试金铅扣放人已在950℃灰吹电炉（2.3.7）中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门 1min～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900℃灰吹，待出现闪光后，将灰皿移至炉门口 放置1min,取出冷却。 2.5.4.4用小镊子将合粒从灰皿