ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T 23667—2019 代替GB/T23667—2009 2,5-二氯苯胺 2,5-Dichloroaniline 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T236672019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23667—2009《2，5-二氯苯胺》，与GB/T23667—2009相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一将"CASRN修改为"CAS编号.”（见第1章，2009年版的第1章）； 删除了分析实验室用水的规范性引用文件（见2009年版的第2章）； 增加了一氯苯胺总量项目和指标（见第3章）； 一修改了一等品外观指标（见第3章，见2009年版的第3章）； 修改了纯度优等品指标和一等品的指标（见第3章，见2009年版的第3章）； 修改了水分质量分数优等品指标和一等品指标（见第3章，见2009年版的第3章）； 修改了安全信息的描述（见4.1,2009年版的4.1)； 修改了安全技术说明书包括的内容（见4.22009年版的4.2）； 修改了外观的评定方法（见6.2，2009年版的6.2）； -增加了一氯苯胺总量结果计算方法（见6.3.7）； 一修改了2,5-二氯苯胺纯度测定用试剂甲醇的质量规格（见6.4.3，2009年版的6.4.2）； 增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差（见6.5）； 删除了标志中生产许可证编号“（如适用）"的规定（见2009年版的8.1)； 修改了包装净含量允许差（见8.3，2009年版的8.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏瑞祥化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：朱斌、蒲爱军、陶鑫、王明、薛岩、戴有俊、左庆、赵志敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23667—2009。 1 GB/T23667—2019 2,5-二氯苯胺 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了2，5-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于2，5-二氯苯胺产品的质量控制。 结构式： NH2 C 分子式：CH.ClN 相对分子质量：162.02（按2017年国际相对原子质量） CAS编号.:95-82-9 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T2384—2015 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 2,5-二氯苯胺的质量要求见表1。 1 GB/T23667—2019 表12,5-二氯苯胺的质量要求 指 标 试验方法 序号 项目 优等品 一等品 章条号 外观 白色片状、粉状或块状结晶 浅灰色片状、粉状或块状结晶 6.2 1 2 初熔点/℃ ≥48.0 ≥47.5 6.3 3 2.5-二氯苯胺的纯度/% ≥99.80 ≥99.50 6.4 氯苯胺总量/% ≤0.15 6.4 4 水分质量分数/% ≤0.05 ≤0.20 6.5 5 4安全信息 4.1安全要求 根据GB12268一2012，2，5-二氯苯胺（固态二氯苯胺）为6.1类毒性物质，危险品编号为UN3442。 遇明火、高热能引起燃烧爆炸，触及皮肤可经皮肤吸收造成危害，误食或吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使 用及搬运时应采取必要的防护措施，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483要求，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 5采样 7.6的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3初熔点的测定 按GB/T2384—2015规定进行。 2 GB/T 23667—2019 6.4 2，5-二氯苯胺纯度及一氯苯胺总量的测定 6.4.1方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离2，5-二氯苯胺，一氯苯胺和其他有机杂质，经氢火焰离 子化检测器（FID)检测，采用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1 气相色谱仪：仪器稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3规定，仪器灵敏度应符合GB/T9722 2006中6.4.2的规定。 6.4.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID。 6.4.2.3 毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相：（14%氰丙基苯基）-甲基聚硅氧 烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.4.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5 分析天平：精度为0.001g。 6.4.2.6 色谱工作站或积分仪。 6.4.2.7 超声波发生器。 6.4.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 6.4.4 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 20 分流比 10:1 进样量/μL 1.0 柱温（程序升温） 初始温度为130℃，保持5min，以5℃/min升温至240℃，保持5min 6.4.5 试样溶液配制 称取试样约0.3g（精确至0.001g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷 却至室温，摇匀备用。 3