ICS 71.060.20 G 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30450—2013 纳米硫化镉 Nano-cadmium sulfide 2013-12-31发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30450—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会 （SAC/TC63）共同提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、南通大学。 本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、史传国、张庆、鲍宁、席广成、李俊芳、卢晓静。 I GB/T30450—2013 纳米硫化镉 1范围 本标准规定了纳米硫化镉的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于纯纳米硫化镉粉体以及分散于溶剂中的纳米硫化镉量子点。 分子式：CdS。 相对分子质量：144.5（按2001年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19077.1 粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T19589—2004 纳米氧化锌 GB/T23413—2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定X射线衍射线宽化法 GB/T24370 硒化镉量子点纳米晶体表征紫外-可见吸收光谱方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 ：第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 JY/T025—1996 光栅型荧光分光光度方法通则 SJ/T10090 荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法 3分类及代号 根据硫化的晶型，纳米硫化镉可分为六方晶型和立方晶型，以晶型英文首字母分别表示为nm CdS(H)和 nm-CdS(C)。 4要求 4.1外观：黄色粉末。 4.2根据产品存放介质的不同，纳米硫化镉产品技术要求分为粉体材料技术要求和量子点溶液技术要 求两大类，见表1和表2。 1 GB/T30450—2013 表 1 粉体材料技术要求 序号 项目 技术要求 1 硫化镉(CdS)的纯度/% ≥90 2 铁(Fe)的质量分数/% <1 3 铜(Cu)的质量分数/% <1 4 镍（Ni)的质量分数/% ≤1 5 锰（Mn）的质量分数/% 6 铅(Pb)的质量分数/% <1 7 平均粒径/nm ≤100 8 晶型 nm-CdS(H)、nm-CdS(C) 9 平均晶粒尺寸/nm ≤100 10 比表面积/（m²/g） ≥15 11 粒度分布Dso/nm ≤500 12 形貌 应标明 表 2 量子点溶液技术要求 序号 项目 技术要求 1 硫化镉（CdS)的浓度/（mol/L) 应标明 2 平均粒径/nm 应给出带边吸收峰并由此计算粒子尺寸 3 粒度分布Dso ≤100nm 4 荧光量子产率/% 应标明 5 分散介质 应标明 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 “一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 5.3 硫化镉纯度测定 硫化镉的含量按SJ/T10090的规定进行测定。 2 GB/T30450—2013 5.4铁、铜、镍、铅、锰杂质含量的测定 按SJ/T10090的规定进行测定。 5.5平均粒径的测定方法 按GB/T19589—2004中5.4.1的规定进行测定 5.6晶型的测定 5.6.1仪器 X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001° 5.6.2分析步骤 将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录 5.7平均晶粒的测定 按GB/T23413一2009中的XRD线宽化法进行测定。 5.8比表面积的测定 称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587中规定的方法进行测定。 5.9粒度分布 根据分散介质的不同，选取合适的浓度，按GB/T19077.1的规定进行测定。 5.10形貌测定 5.10.11 仪器 透射电子显微镜：点分辨率小于0.5nm。 5.10.2 分析步骤 在透射电子显微镜下观察纳米粒子的微观结构，确定颗粒的形貌，如类球形纳米颗粒（零维纳米结 构），纳米线、纳米管、纳米棒（一维纳米结构），纳米带、纳米片（二维纳米结构），分级纳米结构（三维纳米 结构)。 5.11紫外-可见吸收光谱 纳米硫化的紫外-可见吸收光谱按GB/T24370中规定的方法进行测定，进而由带边吸收峰得到 试样中硫化镉量子点样品的浓度和平均粒径。 5.12荧光量子产率的测定 按JY/T025一1996的规定进行测定，采用相对法，以罗丹明B为参比确定纳米硫化镉的荧光量子 产率。 5.12.1试剂 罗丹明B水溶液：0.5μg/mL； 3