ICS 71.060.30 G 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33337—2016 氟硅酸回收法无水氟化氢 Anhydrous hydrogen fluoride prepared by recycling fluosilicic acid 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33337—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司、贵州省产品质量监督检验院、瓮福（集团）有 限责任公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：钟宏波、张瑞、冯永渝、刘松林、龚宁、曾祥明、陈泉、程化鹏、陈维、麻晖、伍昌维 王琪。 I GB/T33337—2016 氟硅酸回收法无水氟化氢 警示一一本试验方法中所采取的样品和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 1范围 本标准规定了氟硅酸回收法无水氟化氢的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、 运输、贮存及安全。 本标准适用于以氟硅酸回收法制取的无水氟化氢。该产品主要用于制取电子级氢氟酸、氟化剂、氟 卤烷烃和试剂氢氟酸及其他含氟产品等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB7746—2011工业无水氟化氢 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 气瓶安全监察规定国家质量监督检验检疫总局令第46号 2003年 3分子式和相对分子质量 分子式：HF 相对分子质量：20.01（按2013年国际相对原子质量） 4分类 氟硅酸回收法无水氟化氢分为两类： 一I类用于生产电子级氢氟酸的原料； 一Ⅱ类主要用于制取氟化物、氟卤烷烃和试剂氢氟酸及其他含氟产品。 1 GB/T33337—2016 5要求 5.1 外观：在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体 5.2 氟硅酸回收法无水氟化氢按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 IⅡ类 项目 I类 优等品 一等品 合格品 氟化氢，/% 99.98 99.96 99.92 99.8 水分,w /% 0.005 0.02 0.04 0.06 氟硅酸，α/% 0.005 0.008 0.015 0.050 二氧化硫，w/% 0.003 0.005 0.010 0.030 不挥发酸（以H,SO.计），w/% 0.005 0.005 0.010 0.050 磷(以P,O，计),w/% 0.0008 0.0010 0.0015 0.0020 砷，w/% 0.0005 0.0015 0.0008 0.0010 6试验方法 6.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2试验室样品的制备 将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，用液态氟化氢冲 洗管道1min～2min（冲洗的废液收集后集中处理），关上钢瓶或槽罐的液相阀门。然后将塑料管插人 盛有已知质量（300g～400g）的冰水混合物的塑料瓶中，置液面5cm以下，打开钢瓶或槽罐的液相阀 门，使液态氟化氢慢慢通人冰水中（边通边摇），不要使氟化氢气体冒出，通至试样含量（质量分数）达 20%～25%时（取试样不少于100g），关闭钢瓶或槽罐的液相阀门，再称量取样塑料瓶总质量，精确至 0.1 g. 试验室样品中氟化氢的质量分数wi，按式(1)计算： m2 -m1 X 100% .(1) m2-mo 式中： 通人氟化氢后冰水与塑料瓶总质量的数值，单位为克（g）； m2 m1 未通氟化氢时冰水与塑料瓶总质量的数值，单位为克（g）； mo 塑料瓶质量的数值，单位为克（g）。 6.3外观检验 在测定水分的过程中，当样品通过电导池前的聚乙烯管时，在自然光下用目视方法判别。 2 GB/T33337—2016 6.4氟化氢含量结果计算 氟化氢含量以氟化氢（HF）的质量分数w2计，按式（2）计算： W2=100%-(w+w+Ws+w+w+wg) :(2) 式中： 水分的质量分数； W3 w- 氟硅酸的质量分数； 二氧化硫的质量分数； W6 不挥发酸（以H，SO计）的质量分数； 磷（以P,O,计）的质量分数； W7 砷的质量分数。 6.5 5水分的测定 按GB7746—2011中6.6的规定进行。 6.6 氟硅酸含量的测定 按GB7746—2011中6.7的规定进行。 6.7二氧化硫含量的测定 按GB7746—2011中6.8的规定进行。 6.8不挥发酸含量的测定 按GB7746—2011中6.9的规定进行。 6.9 9磷含量的测定 6.9.1方法提要 试样中加入硼酸络合氟，在酸性条件下钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝后， 于662nm波长处测量其吸光度 6.9.2试剂 6.9.2.1 硼酸。 6.9.2.2 硫酸溶液：1十5。 6.9.2.3 盐酸溶液：1+3。 6.9.2.4 钼酸铵溶液：25g/L，称取25g四水合钼酸铵［（NH）。Mo,O2·4H,O]，加人200mL热水溶 解。冷却后，用硫酸溶液（见6.9.2.2）稀释至1000mL。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 6.9.2.5抗坏血酸溶液：20g/L。 6.9.2.6五氧化二磷标准贮备溶液：1mL溶液含五氧化二磷（PzO,）0.10mg。称取在105℃～110℃ 烘箱中干燥2h的磷酸二氢钾0.1917g，加水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 6.9.2.7 五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化二磷（PzO）0.005mg。移取5.00mL五氧化二磷 标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液即用即配。 3