ICS_77.080 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.681997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 测定硫含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The potassium iodate titration method after combustion in the pipe furnace for the determination of sulfur content 1997-09-01实施 1997-03-17发布 国家技术监督局发布 GB/T 223.68—1997 前言 本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起 草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法编写 规定，对GB223.68--89钢铁及合金化学分析方法燃烧一碘酸钾容量法测定硫量进行修订。 根据GB/T1.1—1993第4章的4.2.3.4.3.3,以及GB1.4—88第6章的6.10规定，这次修订中， 低硫吸收杯为吸收杯。 本标准的附录 A 和附录 B 都是提示的附录。 本标准从生效之日起，同时代替GB223.68一89。 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由上海第一钢铁厂、冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标主要起草人：徐明良、崔秋红、王玉兴。 本标准中，1981年以GB223.2（二）—81首次发布，1989年以GB223.68—89进行了修订并确定 了方法精密度。 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 GB/T 223.68-1997 测定硫含量 代替GB223.68—89 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The potassium iodate titration method after combustion in the pipe furnace for the determination of sulfur content 1范围 本标准规定了用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量。 本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0.0030%（m/m）~0.20%（m/m）硫含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB22284钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB6379一86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 试料与助熔剂在高温（1250℃～1350℃)管式炉中通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀 粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积，计算硫含量。 4试剂和材料 4.1氧纯度不低于99. 5%(m/m）。 若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置（5.1)之前增加1只加热温度至450℃以上的氧化催化 剂[氧化铜(Ⅱ)或铂}管予以处理。 4.2溶剂适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 4.3无水氯化钙（固体）。 4.4碘化钾（固体）。 4.5碱石棉。 4. 6 硫酸(p1.84 g/ml)。 4.7 盐酸(p1.19 g/mL)。 4.8氢氧化钾（100g/L）。 4.9助溶剂。 4.9.1铁粉。 国家技术监督局1997-03-17批准 1997-09-01实施 I GB/T 223.68—1997 4.9.2五氧化二钒预先置于600℃高温炉中灼烧2h～3h，冷却后置于磨口瓶中备用。 4.9.3二氧化锡筛选粒度为0.125mm的二氧化锡盛于大瓷舟中，于1300℃管式炉中通氧灼烧 2 min，冷却后置于磨口瓶内备用。 4.10淀粉吸收液称取10g可溶性淀粉（山芋粉），用少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅拌，加热 煮沸后取下，加500mL水及2滴盐酸（p1.19g/mL）搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上层澄清 液，加15mL盐酸(p1.19g/mL)用水稀释至1000mL，混匀。 4.11碘酸钾标准溶液 4.11.1碘酸钾标准溶液[c(=KI0,)=0.01mol/L] 称取 0.3560g(准确至士0.1 mg)碘酸钾(基准试剂)溶于水后,加1mL氢氧化钾溶液(100 g/L), 移入1000mlL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。 4. 11.2碘酸钾标准溶液[c(÷KI0,)=0.001 mo1/L] 移取100 ml. 碘酸钾(4.11.1)于 1 000 ml.容量瓶中,加1g碘化钾(4.4)并使其溶解,用水稀释至 刻度、混匀。 至刻度、混匀。 4.11.4碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品，按7.3～7.6操作。 三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。按式（1)计算 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度。 S.m ·(1) 式中：T一碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL； S-标准样品中的硫含量,%(m/m); V-—滴定标准样品消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL; V。—滴定空白试液消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL； m---试料量,g 。 注：标准样品必须是国家一级标准物质。 4.12玻璃棉 5仪器与设备 分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图1） 20 6 1一氧瓶：2—分压表（带流量计和缓冲阀）；3缓冲瓶；4—洗气瓶；5干燥塔，6—管式炉； 7-温度控制器；8瓷管;9-带瓷盖的瓷舟；10--球形干燥管;11-吸收杯;12-滴定管 (25 mL);13一日光灯(8 W) 图1仪器与装置图 2 GB/T 223.68—1997 5.1氧净化装置 5. 1. 1 缓冲瓶(见图1 中 3)。 5.1.2洗气瓶（见图1中4)：内盛硫酸(p1.84g/mL）,其装入量约为洗气瓶容积的三分之 5.1.3干燥塔（见图1中5)；上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（4.12)， 底部及顶端亦铺以玻璃棉（4.12）。 5.2管式炉（见图1中6) 附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 5.3瓷管（或高铝管见图1中8)：瓷管（或高铝管）长600mm，内径23mm（亦可用近似规格的瓷管）。 用带玻璃管的硅橡胶塞联接瓷管和内装脱脂棉的球形干燥管，再用医用橡皮管将干燥管与吸收杯联接。 使用时先检查是否漏气并灼烧。 $60 $50 d6~7 $22~23 浮子(经磨砂) 7×虹喷孔向下 图2硫吸收杯 5.4瓷舟（带盖） 瓷舟（见图1注9）：长88mm或97mm，使用前应于1200℃的管式炉中通氧灼烧2min~4min，也 可于1000℃高温炉中灼烧1h以上。冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥 器中备用。 5.5球形干燥管 球形干燥管(见图1中10)内装干燥的脱脂棉。 5.6吸收杯（见图1中11,图2) 5.7滴定管 滴定管（见图1中12)为背白蓝线A级滴定管，25.00mL。 5.8长钩用镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。 6取制样 按照GB222或适当的铁的国家标准取制样。 3