UDC 669.14/.15 :543.42 :546.881 H. 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.7694 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 Methods for chemical analysis iron,steel and alloy The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of vanadium content 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 Methods for chemical analysis iron ,steel and alloy GB/T 223.76--94 The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of vanadium content 1主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定钒量。 本标准适用子钢铁及合金中钒量的测定。测定范围：0.005%~1.0%。 2方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟，加入铝作为于扰抑制剂，吸喷溶液到氧化亚氮-乙炔火焰中，用 钒空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪318.4nm波长处，测量其吸光度。称取试样中钨量应小于 10mg、钛量应小于5mg 3试剂 3.1纯铁（含钒量<0.0005%或已知很低的含钒量）。 3.2 盐酸(pl. 19 g/mL)。 3.3硝酸(p1.42g/mL)。 3.4 高氯酸(p1. 67 g/mL)。 3.5盐酸（2+100)。 3.6铝溶液(20mg/mL)：溶解90.0g氯化铝(AlCl·6H,O)于300mL水中,加人5mL盐酸(3.2)， 用水稀释至500mL，混匀。 3.7钒标准溶液 3.7.1储备液 3.7.1.1用金属钒配制 称取1.0000g高纯钒（99.9%以上），溶解在30mL王水中，加热蒸发至近干，加入20mL盐酸 (3.2)溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含2.00mg钒。 3.7.1.2用偏钒酸铵配制 称取2.2960g已在100～105℃下注）烘1h并在干燥器中冷却到室温的偏钒酸铵（NH,VO3， 99.9%以上）置于600mL烧杯中，加入400mL热水慢慢溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度、混勾。此溶液1mL含2.00mg钒。 注：烘干温度超过110℃时，可能引起偏钒酸铵分解，必须严格地控制烘干温度。 3.7.2标准溶液 移取10.00mL储备液（3.7.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钒 国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施 GB/T 223.76—94 0.080mg。使用前配制。 4仪器 原子吸收光谱仪，备有氧化亚氮-乙炔燃烧器，钒空心阴极灯。氧化亚氮气体和乙炔气体要足够纯 净，不含水分、油和钒，能够提供稳定、清亮的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： 4.1精密度的最低要求： 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过 最高校准溶液吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差， 此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5%。 4.2特征浓度 在与最终实验溶液基体致的溶液中，其特征浓度要优于1.0μg/mL。 4.3检出限 本标准钒的检出限要优于0.3pμg/mL。 4.4校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内斜率的比 值不应小于0.7。 5分析步骤 5.1试样量 按表1称取试样。 表 1 含钒量，% 称样量， 0. 005 ~0. 20 1. 000 0 >0. 20~1. 00 0. 200 0 5.2测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1试液制备 将试样（5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2)和4mL硝酸（3.3）加热溶解，起泡停止 以后加入10mL高氯酸（3.4),继续溶解试样，蒸发溶液到冒高氮酸烟，保持5～6min。取下冷却，加水 20mL，加热溶解盐类，过滤到100ml.容量瓶中，用热盐酸（3.5)洗涤几次滤纸，冷却，加入10.0mL溶 液（3.6），用水稀释至刻度、混匀。 5.4.2校准溶液的配制 按表2称取纯铁（3.1)7份分别置于250mL烧杯中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 10.00mL钒标准溶液（3.7.2),以下按5.4.1操作进行。 2 GB/T 223.7694 表 2 称取纯铁(3.1)量,g 试样中含钒量，% 0. 005~ 0. 20 1. 000 >0. 20~1. 00 0.200 5.4.3测量 5.4.3.1将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长318.4nm处，以氧化亚氮-乙炔火焰，用水调零，测 基其吸光度。从校准曲线上查出钒的浓度。 5.4.3.2同时喷测校准曲线溶液及试样空白溶液。以钒浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲 线。 5.4.3.3试样中含钒量超出校准曲线浓度范围时，采用稀释办法使钒量在最佳范围内，保持干扰抑制 剂和基体量与校准曲线一致。 6分析结果的计算 按下式计算钒的百分含量： (cz - c1) . V V(%) = X 100 + C3 m X 106 式中：C2— 从校准曲线上查得的试液中钒的浓度，μg/mL； 从校准曲线上查得的空白溶液中钒的浓度，μg/mL， -4 -被测试液体积，mL; C3配制校准溶液使用的纯铁中钒的含量，% 试样量，8。 m 7精密度 本标准是选择了7个水平由23个实验室共同实验的结果确定的。精密度见表3。 表 3 水平范围,%(m/m) 重现性 r 再现性 R 0. 005~1. 00 Ig r= -1. 576 3+0. 755 0 lg m Ig R= -1. 394 7+0. 610 3 lg m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数公式计算出的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的。 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人于凤莲。 本标准水平等级标记 GB/T 223.76—94 1 3 GB/T 223.7694 表 2 称取纯铁(3.1)量,g 试样中含钒量，% 0. 005~ 0. 20 1. 000 >0. 20~1. 00 0.200 5.4.3测量 5.4.3.1将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长318.4nm处，以氧化亚氮-乙炔火焰，用水调零，测 基其吸光度。从校准曲线上查出钒的浓度。 5.4.3.2同时喷测校准曲线溶液及试样空白溶液。以钒浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲 线。 5.4.3.3试样中含钒量超出校准曲线浓度范围时，采用稀释办法使钒量在最佳范围内，保持干扰抑制 剂和基体量与校准曲线一致。 6分析结果的计算 按下式计算钒的百分含量： (cz - c1) . V V(%) = X 100 + C3 m X 106 式中：C2— 从校准曲线上查得的试液中钒的浓度，μg/mL； 从校准曲线上查得的空白溶液中钒的浓度，μg/mL， -4 -被测试液体积，mL; C3配制校准溶液使用的纯铁中钒的含量，% 试样量，8。 m 7精密度 本标准是选择了7个水平由23个实验室共同实验的结果确定的。精密度见表3。 表 3 水平范围,%(m/m) 重现性 r 再现性 R 0. 005~1. 00 Ig r= -1. 576 3+0. 755 0 lg m Ig R= -1. 394 7+0. 610 3 lg m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数公式计算出的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的。 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人于凤莲。 本标准水平等级标记 GB/T 223.76—94 1 3