UDC 223. 14/. 15 :543. 06 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB 223. 46-89 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of magnesium content 1989-03-31发布 1990-07-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 GB 223. 46--89 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy 代替GB223.46—85 The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of magnesium content “主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁量。 本标准适用于铸铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镁量的测定。测定范围：0.002%～0.100%。 2方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解，将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光 谱仪波长285.2nm处，测量其吸光度。 加入氯化锶做干扰抑制剂，消除共存元素硅、铝、钛等的干扰。为消除基体元素的影响，绘制校准曲 线时，须加入与试样溶液相近量的铁或镍。 3试剂 本方法中所用的水，均为二次蒸馏水。 3.1高纯铁（含镁量<0.0005%）。 3.2高纯镍（含镁量<0.0005%）。 3.3 盐酸(p 1.19 g/mL)。 3. 4 盐酸(1+1)。 3.5硝酸（p1.42g/mL）,超纯。 3.6硝酸(1+1)。 3.7锶溶液（5%）：称取152.4g氯化锶（优级纯或再结晶SrCl2·6H20)置于250mL烧杯中，用水溶解 后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8铁溶液：称取10.0g纯铁（3.1),置于500mL烧杯中，加入40~50mL盐酸（3.3),缓慢加入5~ 10mL硝酸（3.5)，低温加热溶解完全后，继续蒸发至小体积，冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解，冷 却后移入 500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 20 mg铁。 3.9镍溶液：称取10.0g纯镍（3.2)，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（3.6）,微热溶解完全后， 继续加热至小体积，冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度,混勾。此溶液 1 mL 含 20 mg 镍。 3.10镁标准溶液： 3.10.1称取0.1659g经850℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（99.99%以上），置于 200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.4),加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 中华人民共和国治金工业部1989-02-21批准 1990-07-01实施 1 GB 223.46—89 液1mL含100μg镁。 刻度,混匀。此溶液1 mL含 10 μg镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镁空心阴极灯，空气-乙炔气体要足够纯净（不含水、油及 镁），以提供稳定清澈的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： 4.1精密度的最低要求 超过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量 10 次吸光度,并计算其标准偏差。该标准偏差不应 超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。 4.2特征浓度 本标准镁的特征浓度应优于0.005ug/mL。 4.3检出限 本标准镁的检出限应优于0.002ug/mL。 4.4校准曲线的线性 应小于 0. 7。 5分析步骤 5.1试样量 按表1 称取试样。 表 1 8 试 样 量 铁基试样 0. 1000~1. 0000 镍基试样 0. 1000~ 0. 5000 5.2测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试样做空白试验。 5. 4 测定 5.4.1铁基试样 血，低温加热溶解，蒸发至近干，再加5mL盐酸（3.3),加20mL水，低温加热溶解盐类，冷却，移入 100mL容量瓶中，加入4mL锶溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。以下按5.4.3进行。 5.4.2镍基试样 2 mL硝酸(3.5),继续加热至试样完全溶解(根据不同的钢种,可采用适当比例的盐酸-硝酸混合酸溶 2 GB 22'5. 46 - 89 解）,蒸发至近干。加入2~3mL盐酸（3.3)、10mL水，低温加热溶解可溶性盐类，冷却,移入50mL容量 瓶中，加2mL锶溶液（3.7),用水稀释至刻度，混匀。试样溶液如析出钨、钼等沉淀，必须放置澄清或干 过滤。 5.4.3吸光度的测定 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光 度，从校准曲线上查出镁的浓度。 注：试样溶液中含镁量高于校准曲线范围时，采用稀释法使镁量在最佳测定范围内（0.1~0.7ug/mL)，并保持每25 tnL溶液中含1 mL 锶溶液(3.7),绘制校准曲线所用标准溶液，含基体元素量(铁与镍)必须与试样保持一致。 5.5校准曲线的绘制 5.5.1移取六份与试样量相同的铁溶液（3.8)于100mL容量瓶中，加入0,2.00,4.00,6.00,8.00， 10.00 mL镁标准溶液（3.10),分别加入10 mL盐酸(3.4)、4mL锶溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀。以 下按5.5.3进行。 5.5.2移取六份与试样量相同的镍溶液（3.9)于50mL容量瓶中，加入0，1.00,2.00,3.00,4.00， 5.00mL镁标准溶液（3.10)，分别加入5mL盐酸（3.4)、2mL锶溶液（3.7),用水稀释至刻度，混匀。以下 按5.5.3进行。 5.5.3校准溶液系列与试样溶液、空白溶液同时测定，并以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。 6分析结果的计算 按下式计算镁的百分含量： × 100 m X 106 式中：ci——自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镁的浓度，ug/mL， C2-自校准曲线上查得的试样溶液中镁的浓度，ug/mL; V-被测试样溶液的体积,mL; 试样量,g。 7 精密度 本标准的精密度是在1988年选择11个水平由10个实验室共同实验结果确定的，精密度见表2。 表 2 水平范围,%(m/m) 重复性 再现性R 0. 002~ 0. 10 + = 0. 000 275 8 + 0. 024 44 m R = 0. 000 322 1 + 0. 061 16 m 如果两个独立测试结果之间的差值，超过表中所列精密度函数关系式计算出的重复性或再现性数 值，认为这两个结果是可疑的。 GB 223. 4689 附加说明： 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人李玉珍、李锦文。 本标准水平等级标记GB223.46—89