ICS 77. 080 GB H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.601997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy -The perchloric acid dehydration gravimetric method for the determination of silicon content 1997-09-01实施 1997-03-17发布 国家技术监督局 发布 GB/T. 223.60—1997 前 言 本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1—1993标准化工作导则第1单元：标准的 起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法 编写规定，对GB223.60-87钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量进行修订。 根据GB/T 1.1—1993第 4章的 4.2. 3、4. 3. 3 以及 GB 1. 4--88第 6章的 6. 10规定,这次修订中, 增加了“前言”，第一章“范围”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”。 本标准的附录 A 和附录 B都是提示的附录。 本标准从生效之日起，同时代替GB223.60一87。 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人：王玉兴、崔秋红。 本标准1981年以GB223.5()—81首次发布，1987年以GB223.60—87进行了修订并确定了方 法精密度。 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 高氟酸脱水重量法测定硅含量 GB/T 223.60—1997 Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy 代替GB223.60—87 -The perchloric acid dehydration gravimetric method for the determination of silicon content 1 范围 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量。 本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0.10%(m/m）~6.00%(m/m）硅含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB222—84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 用盐酸、硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸-氢氟酸处 理，使硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。 4试剂和材料 4.1 盐酸(p1.19g/mL)。 4.2盐酸（5+95）以盐酸（4.1)稀释。 4. 3 硝酸(p1. 42g/mL)。 4.4高氟酸(p1.67g/mL)。 4.5 氢氟酸(p 1. 15g/mL)。 4.6甲醇。 4.7硫酸(1+1）以硫酸(p1.84g/mL)稀释。 4.8硫氰酸铵溶液（50g/L）。 5仪器与设备 分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。 5.1铂，容积30mL。 5.2马弗炉可调温度范围500℃～1100℃。 国家技术监督局1997-03-17批准 1997-09-01实施 1 GB/T 223.60-1997 6取制样 按GB222或相应的铁的国家标准取制样。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。 氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。 7.1试料量 按表1规定称取试样。 表 1 试料量 硅含 量,%(m/m) 试料量,g 0. 10~0. 50 4. 0±0. 1,准确至 10 mg >0. 50~1. 00 3. 0±0.1,准确至 5mg >1. 00~ 2. 00 2. 00±0.01,准确至1 mg >2. 00~4. 00 1.00±0.01,准确至 0.1 mg >4.00~6.00 0.50±0.01,准确至 0.1 mg 7.2空白试验 与试料的测定平行，并按同样的操作做空白试验，各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完 全一样。 7.3测定 7.3.1溶解试料 将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加入30mL~60mL盐酸（4.1)-硝酸(4.3)混合酸。盖上表Ⅲ，缓 慢加热至试料完全溶解（硼钢中硼含量大于1%；或硼含量大于0.01%，而且硅含量大于1%时，均要除 硼。试料溶解后，将试液加热浓缩至体积约为10mL，加入40mL甲醇（4.6）移动表血稍留空隙，低温 缓慢挥发溶液至10mL以下）。加入5mL硝酸（4.3）。取下稍冷，用少量水冲洗表和杯壁。 按表2规定加入高氮酸（4.4)加热蒸发至冒烟，盖上表血，继续加热使高氯酸回流15min～25min。 表 2 高氯酸量 试料量(7.1),g 加入高氯酸(4.4)体积，mL 4. 0±0. 1 55 3. 0±0.1 45 2. 00±0.01 35 1. 00±0. 01 25 0.50±0. 01 20 注 1盐酸（4.1）一硝酸（4.3)混合酸的比例，视试样而定。含铬高、混合酸难溶的试样，先用盐酸（4.1)溶解后，再用硝酸 (4. 3)氧化。 2对于含钨、钼高的试样，溶样过程中，尤其蒸发近糖浆状时，应多摇动，再用硝酸（4.3)氧化。 7.3.2取下稍冷,用 6 mL盐酸(4.1)润湿盐类,并使六价铬还原，加入100 mL热水,搅拌,微热使可溶 性盐类溶解。加入少量纸浆，立即用中速滤纸过滤，用淀帚将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，用热盐酸 2 GB/T 223.60—1997 （4.2)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.8）检查]，再用热水洗涤三次。 7.3.3将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热浓缩至高氯酸冒烟，并回流15min~25min。以下按 7.3.2进行。 7.3.4将7.3.2和7.3.3所得沉淀连同滤纸置于铂埚中，烘干，灰化，用铂埚盖部分盖上埚，在 定）。取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 沿埚内壁加4～5滴硫酸（4.7）,5mL氢氟酸（4.5),低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂埚置于 1000℃～1050℃高温炉中灼烧20min，取出、稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒 量。 注 1含锯、钼、钛、锆的试样，在1000℃～1050℃灼烧后，取出，冷却，加入1ml～1.5mL硫酸（4.7)，低温加热至冒尽 硫酸烟，在 800℃C灼烧10 min。取出，置于干燥器中,冷却至室温，称量,并反复灼烧至恒量。沿内壁加约1 mL 硫酸（4.6),5mL氢氟酸（4.5),低温加热至冒尽硫酸烟，再在800℃灼烧至恒量。 2含钨、钼较高的试样，在灼烧沉淀过程中，需取出铂埚用铂丝搅碎沉淀，以加速钨、钼挥发。氢氟酸挥硅后于 800℃灼烧至恒量。 8分析结果及其表示 以质量百分数表示的硅含量由式（1）计算： ...( 1) mo 式中：mi一-氢氟酸处理前铂埚与沉淀质量，g; 氢氟酸处理后铂埚与残渣质量，g； m2 m3一一氢氟酸处理前铂埚与空白试验的沉淀质量，g； 氢氟酸处理后铂与空白试验的残渣质量，g； m4 -试料量，8; mo 0.467 4 一二氧化硅换算为硅的换算系数。 9精密度 本标准的精密度是在 1986 年由 10 个实验室以 6 个硅的水平,每个实验室对每个硅的水平按 GB6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。试验用试样见附录A（提示的附录）。各实验室的原始 数据（测定值）见附录B（提示的附录）。原始数据按照GB6379进行统计分析。精密度见表3。 表3精密度 水平范围,%(m/m) 重复性r 再现性R 0. 10~6. 00 lgr=-1. 6039+0. 5058 lgm lgR= -1. 5231+0. 4313 lgm 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。 10试验报告 试验报告应当包括下列内容： 1）鉴别试样、实验室和分析日期的资料； 2）遵守本标准的程度； 3）分析结果及其表示； 3