ICS 73.080 GB D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 1879—1995 磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Phosphaterock and concentrate -Determination of potassium oxide content -Flame atomic absorption spectrometric method 1995-12-20发布 1996-08-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 1879—1995 前言 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为将前版的火焰光度法改为原 子吸收光谱法更好，以便在磷矿石的全分析中统·-使用原子吸收仪器；四苯翻钠容量法局限性较大，所 用标准滴定溶液在20以下析出结晶，影响测定，很少应用，因此取消了前版的火焰光度法和四苯硼钠 容量法。本标准规定的原子吸收光谱法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会（AFPC)《磷矿石分 析方法》（1980年第六版)中的方法，本标准以镧盐代替盐抑制干扰。在编写规则上按照（B/T1.1 1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T 1879°80。 本标淮由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位：云南磷化学工业（集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公 司、信阳磷肥总厂等。 本标推主要起草人：王和平、王海良、赵志全。 本标准于1980年 6月首次发布，1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定 GB/T 1879—1995 火焰原子吸收光谱法 Phosphate rock and concentrate -Determination of potassium oxide content -Flame atomic absorption spectrometric method 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含虽人于0.1%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T6682-92分析实验空用水规格和试验方法 GB/T9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 .GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸啉重量法和容望法 3方法提要 试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱 仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4. 1 氢氟酸(GB/T 620)。 4.2高氯酸(GB/T623)。 4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。 4.4氯化镧溶液：100g/1.，称取50g氯化镧，置于500ml.烧杯中，加入300ml水和5ml盐酸溶液 （4.3）,加热至完全溶解后，用水稀释至500ml，揉勾。 4.5氧化钾标溶液：1000g/mL。称取1.5830g预先在130～150℃下燥至恒重的氯化钾 （GB/T646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mI，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，购存于聚乙烯 瓶中。此溶液1mL含1000μg氧化钾。 4.6氧化钾标准溶液：100μg/ml.。吸取50.0ml.氧化钾标准溶液（4.5)置于500ml.容量瓶中，用水 稀释至刻度,摇勾,贮丁聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100 μg 氧化钾。 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施 1 GB/T 1879—1995 5仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 6试样 试样通过125μm试验筛(GB6003),于105～110℃干燥 2 h以上,置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1＇试样的分解 7.1.1氢氟酸-高氯酸全溶法 7.1.1.1 称取约 0.1 g试样,精确至 0.000 1g置于聚四氟乙烯烧杯(或铂血)中。同时做空白试验。 7.1.1.2用少量水润湿试样，加入8~10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),在低温电热板上加热 分解胃白烟至下。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2)再次加热冒烟近干。稍冷，加入2.0 mL 盐酸溶液（4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100ml.容量瓶中。 注：若试样中载化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度,摇匀，吸取 20.0 mL试样溶被罩于100 ml.容量瓶中,补 加 2.0 mL 盐酸溶液(4. 3),再按 7. 2 进行, 7. 1.2于水溶样法 吸取 5. 0~25. 0 mL由 GB/T 1871. 1 第--篇 7. 1.2. 3制备的试样溶液 B(相当于 0. 02~~0. 1 g试 样),置于100mI容量瓶中，补加2.0 mL盐酸溶液（4.3)。同时做空白试验。 7.2试液的处理和测量 7.2. 1如人 5. 0 mL. 氯化镧溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。 7.2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯，于波长 766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作 曲线上查出相应的氧化钾浓度。 注：亦可以不加盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。 8 工作曲线的绘制 量取0.0、1.0、2.0、4.0.6.0.8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6),分别置于--组100ml.容量瓶 中，加入2.0InL盐酸溶液(4.3),5.0mlL氧化镧溶液（4.4),用水稀释至刻度,摇勾。此标准系列的浓度 氧化钾为0.0,1.0、2.0、4.0,6.0.8.0,10.0 μg/ml.。以下按7.2.2进行.在与试样溶液测定相同条件下 测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整， 9分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量(X)按下式计算： m 式中：一一从工作曲线上查得的氧化钾浓度，μg/ml.; 吸取试样溶液相当于试样的质量，。 m 10允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差。 2 GB/T 1879—1995 允许差 % 氧化钾(K20)含量 允许差 0. 10~0.50 0. 06 >0. 50~1. 00 0.10 >1.00 0. 12