UDC 669.15'293 : 543.42 :546.78 GB 中华人民共和国国家标准 GB 3654.9—83 铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量 Methods for chemical analysis of ferroniobium The thiocyanate photometric method for the determination of tungsten content 1983-05-02发布 1984-03-01实施 国 家标 准 局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'293 钜铁化学分析方法 :543.42:546 .78 硫氰酸盐光度法测定钨量 GB 3654.9-83 Methods for chemical analysis of ferroniobium The thiocyanate photometric method for the determination of tungsten content 本标准适用于锯铁中钨量的测定。测定范围：0.10～2.00%。 本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样以过氧化钠熔融，温水浸取，钨以钨酸钠的形式转人溶液中，使与锟、钼、钛、铁等杂质分 离。在酸性溶液中，用三氯化钛将钨还原成五价并与硫氰酸根生成黄色络合物，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 2试剂 2.1过氧化钠。 2.2 乙醇。 2.3草酸溶液（10%）。 2.4氢氧化钠溶液（3%）。 2.5硫氟酸铵溶液（25%）。 2.6三氯化钛溶液（0.03%） 移取2ml市售15%三氯化钛溶液，置于1000ml容量瓶中，以盐酸（2+1）稀释至刻度，混匀。 用时配制。 2.7鸽标准溶液 称取0.0252g预先在750℃灼烧1h并在干燥器Φ冷至室温的三氧化钨（基准试剂），置于聚四氟乙 烯烧杯中，加人10g氢氧化钠、5ml水，微热溶解，冷却后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混勾。移人塑料瓶中忙存。此溶液1ml含20ug鸽。 3分析步骤 3.1试样量 按表1称取试样。 表 1 钨含量(%) 试样量g 分取试液比 1 0.50 0.3000 3.50 ~1.50 0.20(0 [.50 ~ 2. (H) 0.2000 国家标准局1983-0502发布 1984-03-01实施 GB 3654.9—83 3.2空白试验 随同试样做空白。 3.3测定 3.3.1将试样量置于30ml铁埚中，加入4g过氧化钠（2.1），用玻璃棒搅匀，用小块滤纸擦净玻 璃棒，将滤纸放人埚f，加盖，置于750～800℃高温炉中熔融10min。取出，冷却，置于150ml烧杯 中，用温水浸取熔块，洗净廿及盖，取出。加入几滴乙醇（2.2），加热煮沸，取下，冷却。移人100㎡l 容量瓶小,用水稀释至刻度，混勾。干过滤于100ml烧杯中，按表1分取试液，置于25m1容鼻瓶中。 3.3.2用氢氧化钠溶液（2.4）补足至10ml，加人2ml草酸溶液（2.3）,加人2.00ml硫氰酸铵溶液 （2.5），用三氯化钛溶液（2.6）稀释至刻度，混匀。放置15～20min，将部分溶液移入比色Ⅲ巾，以 随同试样的空白为参比，丁分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3.3.3从T.作曲线上查出相应的钨量。 3.4工作曲线的绘制 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钨标准溶液（2.7)，置于一组25mi容量瓶中，以下 按分析步骤3.3.2款进行。以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制.I作曲线。 分析结果的计算 按下式计算钨的百分含量： m, ×V W(%)-= X 100 m× V 式中：m1 从工作曲线上查得的鸽量，g； V. 分取试液体积，m! 试液总体积，ml； 试样，g。 m 5允许差 分析结果的极差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 允许差 钨 含 0.10 ~ 0.50 0.05 >0.50 ~1.00 0.08 ≥1. 00 ~2. 00 0.15 2 GB 3654.9—83 附加说明 本标准由中华人民共和国冶金1业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由包头钢铁公司起草。 本标准主要起草人罗扶中。 3 GB 3654.9—83 附加说明 本标准由中华人民共和国冶金1业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由包头钢铁公司起草。 本标准主要起草人罗扶中。 3