UDC 669.15'293: 543.21:546.882/.883 GB 中华人民共和国国家标准 GB 3654.183 铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定锯、量 Methods for chemical analysis of ferroniobium The paper chromatograph-gravimetric method for the determination of niobium and tantalum 1983-05-02发布 1984-03-01实施 国 家标 准 局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'293 锯铁化学分析方法 : 543.21:546 .882/.883 纸上色层分离重量法测定锯、量 GB 3654.1-83 Methods for chemical analysis of ferroniobium The paper chromatograph-gravimetric method for the determination of niobium and tantalum 本标准适用于铁中锯和钼量的测定。测定范围：锯50～80%、钼0.4～1.5%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 锯、钼与其他杂质的分离是根据铌、钼在涂有硝酸铵的色层纸上，以甲基异丁基嗣-丁酮-氢氟酸 硝酸做展开剂时，钮的R，值约为0.94，锯的R值约为0.60，而其他杂质停在原处不动或移动很小以 达到分离。用丹宁酸溶液喷在色层纸上显色。分别剪下铌、钼色带，灰化、灼烧、称量，即得出铌和钼量。 2试剂与材料 2.1氢氟酸（比重1.15）。 2.2 氢氟酸（1 + 1)。 2.3硝酸（比重1.42)。 2.4 单宁酸溶液（2 %)。 2.5展开剂：甲基异丁基酮+丁酮+氢氟酸+硝酸（44 +44 + 6 + 6）。 2.6色层纸：新华3号色层纸，切成宽20cm、长26cm，其长度的三分之二浸以10%硝酸铵溶液后 晾十。 3仪器 3.12 ml 塑料移液管。 3.2色层箱，直径25cm、高35cm的圆柱形塑料筒，附有盖。 3.3喷雾器。 3.4湿度控制器：大于燥器内放一杯温水并放一支十湿温度计。 3.5中和器：大干燥器筛板下面盛有氢氧化铵（比重0.90）。 4分析步骤 4.1试样 称取0.1000g试样。 4.2空白试验 随同试样做空白。 4.3测定 4.3.1将试样量置于铂埚中，灿人2～3ml氢氟酸（2.1），滴加硝酸（2.3）至试样全部溶解， 再置于砂浴上加热，并蒸至约为1ml， 国家标准局1983-05-02发布 1984-03-01实施 GB 3654.1—83 GB 3654.1—83 4.3.2取下，用塑料移液管移取试液，涂在色层纸下部未浸过硝酸铵溶液处，涂试液时应尽量均匀 细直与色层纸底边保持2cm平行距离。试液涂完后，将铂用氢氟酸（2.2）洗二次，用蒸馏水洗 二次，每次均各用0.5m1左右，洗液也均匀的涂在色层纸上。低温烘十后，卷成园筒形，以曲别针固 定，直立于湿度为80%的湿度控制器内。放置15min后取出，立即放人盛有展开剂（2.5），其液层厚 度约为1cm的色层箱中，密闭展开约2～3h。待溶液上升至距离色层纸（2.6）顶端1～2cm处时， 取出，烘干，置于中和器内，放置15min，取出，烘干。 4.3.3喷单宁酸溶液（2.4）于色层纸上，烘干。上部呈黄色色带为钼，中部呈橙红色色带为锯。分 别剪下锯，钼色带范量取宽度，置于已知质量的铂埚中，放在电热板上低温灰化后，移人850～900℃ 高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷至室温，分别称量锯，钮氧化物量。 5分析结果计算 按公式（1），（2）计算铌，钼的百分含量： (1) 式中：m，铂蜗和五氧化二铌的质，g1 -铂埚质量， m 2 铂埚和随胤试样空白的质量，g， m 3- ma———随同试样空白的铂蜗质量，g; m-试样量，gi 0.6991-—五氧化二锯换算为的换算因数。 (ms-mg) - (m-mg)x0.8189 Ta (%) = X 100.. *(2) m 式中：m 5—一铂埚和五氧化二钼的质量，g; -铂地质，g； m 6- -铂埚和随同试样空白的质量，§； m 7-- m g- 一随同试样空白的铂堆质量，g, -试样量，g; rm 0.8189—五氧化二钮换算为钼的换算因数。 6 允许差 分析结果的极差值应不大丁下表所列允许差。 % 允许差 昵含量 钒含量 允许差 02~ 09 0.60 0.4U~1.0 0.10 70 ~ 80 0.80 >1.0~1.50 0.150 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人杨万宝。 GB 3654.1—83 GB 3654.1—83 4.3.2取下，用塑料移液管移取试液，涂在色层纸下部未浸过硝酸铵溶液处，涂试液时应尽量均匀 细直与色层纸底边保持2cm平行距离。试液涂完后，将铂用氢氟酸（2.2）洗二次，用蒸馏水洗 二次，每次均各用0.5m1左右，洗液也均匀的涂在色层纸上。低温烘十后，卷成园筒形，以曲别针固 定，直立于湿度为80%的湿度控制器内。放置15min后取出，立即放人盛有展开剂（2.5），其液层厚 度约为1cm的色层箱中，密闭展开约2～3h。待溶液上升至距离色层纸（2.6）顶端1～2cm处时， 取出，烘干，置于中和器内，放置15min，取出，烘干。 4.3.3喷单宁酸溶液（2.4）于色层纸上，烘干。上部呈黄色色带为钼，中部呈橙红色色带为锯。分 别剪下锯，钼色带范量取宽度，置于已知质量的铂埚中，放在电热板上低温灰化后，移人850～900℃ 高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷至室温，分别称量锯，钮氧化物量。 5分析结果计算 按公式（1），（2）计算铌，钼的百分含量： (1) 式中：m，铂蜗和五氧化二铌的质，g1 -铂埚质量， m 2 铂埚和随胤试样空白的质量，g， m 3- ma———随同试样空白的铂蜗质量，g; m-试样量，gi 0.6991-—五氧化二锯换算为的换算因数。 (ms-mg) - (m-mg)x0.8189 Ta (%) = X 100.. *(2) m 式中：m 5—一铂埚和五氧化二钼的质量，g; -铂地质，g； m 6- -铂埚和随同试样空白的质量，§； m 7-- m g- 一随同试样空白的铂堆质量，g, -试样量，g; rm 0.8189—五氧化二钮换算为钼的换算因数。 6 允许差 分析结果的极差值应不大丁下表所列允许差。 % 允许差 昵含量 钒含量 允许差 02~ 09 0.60 0.4U~1.0 0.10 70 ~ 80 0.80 >1.0~1.50 0.150 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人杨万宝。 GB 3654.1—83 GB 3654.1—83 4.3.2取下，用塑料移液管移取试液，涂在色层纸下部未浸过硝酸铵溶液处，涂试液时应尽量均匀 细直与色层纸底边保持2cm平行距离。试液涂完后，将铂用氢氟酸（2.2）洗二次，用蒸馏水洗 二次，每次均各用0.5m1左右，洗液也均匀的涂在色层纸上。低温烘十后，卷成园筒形，以曲别针固 定，直立于湿度为80%的湿度控制器内。放置15min后取出，立即放人盛有展开剂（2.5），其液层厚 度约为1cm的色层箱中，密闭展开约2～3h。待溶液上升至距离色层纸（2.6）顶端1～2cm处时， 取出，烘干，置于中和器内，放置15min，取出，烘干。 4.3.3喷单宁酸溶液（2.4）于色层纸上，烘干。上部呈黄色色带为钼，中部呈橙红色色带为锯。分 别剪下锯，钼色带范量取宽度，置于已知质量的铂埚中，放在电热板上低温灰化后，移人850～900℃ 高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷至室温，分别称量锯，钮氧化物量。 5分析结果计算 按公式（1），（2）计算铌，钼的百分含量： (1) 式中：m，铂蜗和五氧化二铌的质，g1 -铂埚质量， m 2 铂埚和随胤试样空白的质量，g， m 3- ma———随同试样空白的铂蜗质量，g; m-试样量，gi 0.6991-—五氧化二锯换算为的换算因数。 (ms-mg) - (m-mg)x0.8189 Ta (%) = X 100.. *(2) m 式中：m 5—一铂埚和五氧化二钼的质量，g; -铂地质，g； m 6- -铂埚和随同试样空白的质量，§； m 7-- m g- 一随同试样空白的铂堆质量，g, -试样量，g; rm 0.8189—五氧化二钮换算为钼的换算因数。 6 允许差 分析结果的极差值应不大丁下表所列允许差。 % 允许差 昵含量 钒含量 允许差 02~ 09 0.60 0.4U~1.0 0.10 70 ~ 80 0.80 >1.0~1.50 0.150 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人杨万宝。