UDC 628.512 : 661.25:543.432 中华人民共和国国家标准 GB 4920-85 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 铬酸钡比色法 Determination of sulphuric acid mist in tail gas in sulphuric acid concentration process--Barium chromate colorimetric method 1985-01-18发布 1985-08-01实施 国家环境保护局 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 628.512 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 : 661.25 :543.432 GB4920--85 铬酸钡比色法 Determination of sulphuric acid mist in tail gas in sulphuric acid concentration process-Barium chromate colorimetric method 本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100～30000mg/m²。 1.原理 硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。 2仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备： 2.1无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。 2.2烟尘测试仪：YC-1型。 2.2分光光度计。 3试剂 本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。 3.1铬酸酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100m11N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇 均匀即为悬浊液。 3.2氯化钙-氨水溶液：称取1.85克氯化钙，溶于500ml6N氨水中（防止二氧化碳溶人）。 3.3硫酸标准溶液：准确称取1.777g硫酸钾（优级纯，800℃下恒重）溶于水中，稀释至1L。此 溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。 4操作 4.1工作曲线的绘制 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度计上， 波长370nm处，用0.5cm比色Ⅲ测吸光度（A），以吸光度（A）为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为 横坐标，做工作曲线。 国家环境保护局1985-01-18发布 1985-08-01实施 1 GB 4920—85 工作曲线的配制 编 号 0 1 2 3 4 5 标准溶液，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 4.0 水，ml 10.0 8.0 6.0 2.0 0.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 硫酸含量，mg 4.2分析 4.2.1取出采样滤筒，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加 热近沸约30min。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残 渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。 4.2.2从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1~2g/m3不必稀释， 5～10g/m3稀释4倍，20～30g/m3稀释10倍）。吸取样品溶液1.00ml放人100ml三角瓶中，加蒸馏水 9.00ml（样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合1作曲线制作时的情况）。 4.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3~5min，再加氯化钙-氨水溶液1ml，混合后再加95%乙 醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤（初滤液弃去），取滤液放于0.5cm比色皿中，在紫外分光 光度计，波长370nm下进行比色。 4.2.4取空白采样滤筒按4.2.1~4.2.3同样操作，作为空白溶液。 5 计算 5.1按式（1）计算样品的硫酸雾含量。 axc 硫酸雾(mg/m3)= x 1000 (1) Vndxb 式中：α样品溶液总体积，ml; 6——分析时所取样品溶液体积，ml; -在工作曲线上查得的相应的硫酸量，mg； C- Vnd一一换算成标准状态下的采样体积，L。 5.2按下式计算标准状态下的于采气体积。 Ba+ Pr Vnd = 0.577 ×0 (2 ) Tr 式中：Vnd-—-标准状态下的干采气体积，1; Q·采气时流量计读数，L/min; n采气时间，min; Ba—一大气压力，mmHg; P,-一流量计前压力计读数，mmHg, Tr一一流量计前烟气的绝对温度，K。 6注意事项 6.1样品溶液的制备：采样前要测定烟气状态参数，并计算等速采样在转子流量计上读数。当采 样时，采样管插入烟道内预热5min后，开始按规定时间（一般为3min）采样，并记录转子流量计读 数、转子流量计前压力及转子流量计前烟气温度，可在计算时使用。 2 GB 4920--85 6.2采样的具体操作参见《火炸药工业硫酸浓缩污染物分析方法》编制说明。 附加说明： 本标准由原国务院环境保护领导小组提出。 本标准由兵器工业部第五设计研究院负责起草。 本标准主要起草人张齐馨、王丽娜。 本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释。 3 GB 4920--85 6.2采样的具体操作参见《火炸药工业硫酸浓缩污染物分析方法》编制说明。 附加说明： 本标准由原国务院环境保护领导小组提出。 本标准由兵器工业部第五设计研究院负责起草。 本标准主要起草人张齐馨、王丽娜。 本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释。 3