ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.132—2003 代替GB/T16336—1996 食品中菱去津残留量的测定 Determination of atrazine residues in foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.132—2003 前言 本标准代替GB/T16336一1996《食品中阿特拉津残留量的测定方法》。 本标准与GB/T16336—1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中莠去津残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研 究所。 本标准主要起草人：黎源倩、牟文萱、孙成均、谢碧俊、张立实 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 SAG GB/T5009.132—2003 食品中菱去津残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中募去津残留量的测定方法。 本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中莠去津残留量的测定。 本方法检出限为0.03mg/kg；线性范围为0.40ng~2.00ng。 2原理 试样中的莠去津用甲醇水（1十1)振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取，经石油 醚-乙液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚-石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正已烷定容。用气相色谱法 电子捕获检测器（ECD)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。 3试剂 3.1甲醇：重蒸馏。 3.2二氯甲烷：重蒸馏。 3.3石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏。 3.4丙酮：重蒸馏。 3.5乙腈：重蒸馏。 备用。 3.7正已烷：重蒸馏。 3.8 乙醚。 3.9无水硫酸钠。 3. 10 饱和氯化钠溶液。 3.11硅镁吸附剂：100目～200目，于550℃灼烧5h，放在干燥器中保存。使用前取100g硅镁吸附剂 加10mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h，按上述比 例加水减活化后使用。 3.12去津标准溶液：准确称取莠去津（atrazine）标准品，用丙酮配制成1mg/mL标准储备液，于冰 箱（4℃）中保存，使用时用正已烷稀释成10ug/mL的标准使用液 4仪器和设备 4. 1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。 4.2电动振荡器 4.3高速组织捣碎机。 4.4恒温水浴箱。 4.5小型粉碎机。 4.6全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 1