ICS 77.120.50 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4698.111996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量（不含钒） Sponge titanium,titanium and titanium alloys- Determination of chromium content in the absence of VanadiumAmmonium ferrous sulfate titration method 1996-11-04发布 1997-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 GB/T 4698.11—1996 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量（不含钒） Sponge titanium,titaniun and titanium alloys 代替 GB 4698. 11-84 --Determination of chromlum content in the absence of Vanadium--Ammonlum ferrous sulfate titration method 1主题内容与适用范围 本标准规定了不含钒的钛合金中铬含量的测定方法 本标准适用于不含钒的钛合金中铬含量的测定。测定范围：0.30%～12.00%。 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3方法原理 试料用硫酸溶解，在硫酸介质中以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化到高价，用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定铬，从而求得铬的含量。 4试剂 4. 1 硝酸(pl. 42 g/ml)。 4.2 硫酸(1+1)。 4.3硫酸锰溶液(50g/L)。 4.4 硝酸银溶液(10 g/L)。 4.5过硫酸铵溶液（250g/L）。 4.6氯化钠溶液(100 g/L)。 4.7铬标准溶液:称取 2.829 多经 105℃烘干 1 h 并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于 500 ml 烧杯 中，加入约 100 ml 水使其溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1ml 含 1mg 铬。 4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe=+)=0.025 mol/L]。 4.8.1配制:称取 10 g硫酸亚铁铵[FeSO,·（NH,),SO,·6HzO]于 500 ml 烧杯中,加入 200 ml硫酸 (4.2)使其溶解，移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.8.2标定：移取三份各10.00ml铬标准溶液(4.7),分别置于三个500ml锥形瓶中,各加入25ml硫 酸(4.2),以下按5.2.2～5.2.4条进行。平行标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)体积的极差应 不大于 0. 10 ml,取其平均值。 国象技术监督局1996-11-04 批准 1997-04-01 实施 1 GB/T 4698.11—1996 按公式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4,8)的实际浓度： m1 (1) 式中：C—-硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度,mol/L m—铬的质量，g, V,---平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的体积平均值，ml; 0, 017 33---与 1. 00 ml 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的铬的质 量。 (2 g/L)中。 5 分析步骤 5. 1 试料 按表 1 称取试样,精确至 0.000 1 g。 表1 铬含量,% 试料量, 0. 30 ~ 3. 00 0.500 0 >3. 00~8. 00 0.200 0 >8. 00 ~12. 00 0.100 0 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于 500 ml 锥形瓶中,加入 25 ml 硫酸(4.2),加热使试料溶解。滴加硝酸(4.1)至 溶液紫色消失，加热除去氰的氧化物，冷却。 5.2.2加水至约200ml,加入2滴硫酸锰溶液（4.3),5ml硝酸银溶液（4.4)、10ml过硫酸铵溶液 （4.5），加热至溶液出现高锰酸的红色，煮沸至冒大气泡。 5.2.3取下,加入 5 ml氯化钠溶渡(4.6),加热煮沸至溶滋红色消失,取下，以流水冷却至室温。 5.2.4加入10ml硫酸(4.2),5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8) 滴定至试液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 6分析结果的计算与表述 按公式（2)计算铬的百分含量： × 100 ---( 2 ) mo 式中: c一 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度，mol/L; Ve"- 滴定试液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的体积，ml； 试料的质量，g; m.- 0.01733.---与1.00 ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+)=1.000 mol /L]相当的,以克表示的铬的质 量。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 2 GB/T 4698.11—1996 表 2 % 铬含量 允许差 0. 30~0. 80 0. 05 >0.80~~2.00 0. 08 0. 15 >2. 00~4. 00 >4. 00 ~8. 00 0.20 >8. 00~12, 00 0. 25 附加说明： 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人王彦君、陈觉。 GB/T 4698.11—1996 表 2 % 铬含量 允许差 0. 30~0. 80 0. 05 >0.80~~2.00 0. 08 0. 15 >2. 00~4. 00 >4. 00 ~8. 00 0.20 >8. 00~12, 00 0. 25 附加说明： 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人王彦君、陈觉。