ICS 67.040 C 53 CB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.130—2003 代替GB/T16337—1996 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 Determination of fomesafen residues in soybeans and cereals 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.130—2003 前言 本标准代替GB/T16337一1996《大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》。 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准主要起草人：孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽。 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.130—2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。 本方法的检出限为0.02mg/kg;线性范围为5ng~320ng。 2原理 后，以高效液相色谱-紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 3试剂 3.1甲醇（色谱纯）。 3.2乙醚：重蒸馏。 3.3三氯甲烷 3.4 净化柱：硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烷淋洗 3.5 盐酸（83mL/L）：吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL。 3.6氢氧化钠溶液（4.0g/L）：称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL。 3.7 硫酸钠溶液（20g/L）：称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL，用氢氧化钠溶液（3.6）调 pH=11。 3.8丙酮溶液：取980mL丙酮（重蒸馏），加20mL盐酸。 3.9甲醇十三氯甲烷（3十7)。 3.10高效液相色谱流动相（甲醇十0.01mol/L乙酸钠=60十40，pH3.2）：称取0.544g结晶乙酸钠 (CH，COONa·3H,O)溶于水中，稀释至400mL，加600mL甲醇（3.1），混匀，用磷酸（优级纯）调pH= 3.2,经0.5μm滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0mL/min。 3.11氟磺胺草醚标准储备溶液：准确称取氟磺胺草醚（fomesafen，纯度98%）0.1000g，置于 100.0mL容量瓶中。加甲醇（3.1)溶解后定容至刻度；此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚。 3.12氟磺胺草醚标准使用液：吸取5.0mL氟磺胺草醚标准储备溶液（3.11）于50.0mL容量瓶中。 加甲醇（3.1)定容至刻度；此溶液1.00mL含100.0μg氟磺胺草醚。可稳定一周。 4仪器 4. 1 高效液相色谱仪（带紫外检测器） 4.2振荡器。 4.3电热恒温水锅。 4.4具塞三角瓶：250mL。 4.5过滤器具：玻璃砂芯漏斗（G，100mL），抽滤瓶（100mL）。 4.6 分液漏斗：250mL。 4.7 玻璃注射器：10mL。