ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 60092014 代替GB/T6009—2003 工业无水硫酸钠 Anhydrous sodium sulfate for industrial use 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6009—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6009—2003《工业无水硫酸钠》，与GB/T6009—2003相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 对产品的技术要求进行了调整，提高了I类优等品的要求，同时增加产品水溶液（50g/L）的 pH要求（见5.22003年版的4.2）； 钙和镁含量的测定方法中增加了原子吸收法（见6.5，2003年版的5.5）； 一氯化物含量的测定中增加了银量法（见6.6，2003年版的5.6）； 一增加了pH的测定方法（见6.10）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：湖南衡阳新澧化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、南风化工集团股份有 限公司、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川省洪雅青衣江元明粉有限公司、桐柏明星化工有限公司、和 昌（彭山）化工有限公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心（江苏）。 本标准主要起草人：刘建、陆思伟、陈爱兵、邹华容、黄贵芳、吴国玉、周肇刚、王以贵、陈长毅 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB6009—1985,GB/T6009—1992、GB/T6009—2003。 I GB/T6009—2014 工业无水硫酸钠 1范围 本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、染 料、普通玻璃、造纸工业、纤维生产及无机盐等工业原料等 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 长1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774—2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NazSO4。 相对分子质量：142.02（按2011年国际相对原子质量）。 4分类 根据工业无水硫酸钠的用途不同，将其分为三类： 一工类优等品，主要用于蓄电池、光学玻璃，印染、合成洗涤剂、维尼纶、纤维生产等； 一Ⅱ类，主要用于普通玻璃、染料、造纸等工业； 一Ⅲ类，主要用于无机盐等工业原料等。 1 GB/T 6009—2014 5要求 5.1 外观：工业无水硫酸钠为白色结晶颗粒。 5.2 工业无水硫酸钠应符合表1要求。 表1技术要求 指标 项目 1类 II类 Ⅱ类 优等品 一等品 一等品 合格品 一等品 合格品 硫酸钠(NazSO,)w/% 99.6 99.0 98.0 97.0 95.0 92.0 水不溶物W/% 0.005 0.05 0.10 0.20 钙和镁（以Mg计）/% 0.15 0.30 0.40 0.6 钙(Ca)w/% 0.01 镁(Mg)w/% 0.01 氯化物(以CI计)/% 0.05 0.35 0.70 0.90 2.0 铁（Fe)w/% 0.0005 0.002 0.010 0.040 水分w/% 0.05 0.20 0.5 1.0 1.5 白度（R457)/% 88 82 82 pH(50g/L水溶液，25℃） 6~8 6 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 硫酸钠含量的测定 6.3.1 重量法（仲裁法） 6.3.1.1 方法提要 用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加人氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉 淀，过滤、灰化、灼烧、称量、计算。 2 GB/T6009—2014 6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.3.1.2.2氯化钡(BaClz·2H,O)溶液：122g/L。 6.3.1.2.3硝酸银溶液：20g/L。 6.3.1.3仪器 高温炉：温度能控制在800℃土20℃。 6.3.1.4分析步骤 6.3.1.4.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。将溶液用中速 定量滤纸过滤至500mL（V）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用 水稀释至刻度，摇匀。 6.3.1.4.2测定 用移液管移取25mL（V²）试验溶液，置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液和270mL水，加热至 微沸。在搅拌下滴加10mL氯化溶液，滴加时间约需1.5min，继续搅拌并保持微沸2min~3min， 盖上表面皿，继续保持微沸5min。然后将烧杯置于沸水浴上保温2h。取出烧杯后冷却至室温，用慢 速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置 5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士20℃下灼烧至质量恒定的瓷中，在电炉 上烘干并灰化。置于高温炉中，在800℃土20℃灼烧至质量恒定。 6.3.1.5结果计算 硫酸钠含量以硫酸钠（NazSO）的质量分数w计，按式（1)计算： (ml-m2)X0.6086 wr ..(1) m X Vz/V, 式中： V. 6.3.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 -6.3.1.4.2中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； mi 硫酸钡沉淀及瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g)； m m 按6.5测得的钙和镁（以Mg计）含量的准确数值； 0.6086— 硫酸换算为硫酸钠的系数； 5.844 钙和镁换算为硫酸钠的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.3.2计算法 6.3.2.1方法提要 从100中减去水不溶物、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及酸度或碱度的质量分数，即得硫酸钠 含量。 3