ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.18—2004 代替GB/T6609.18—1986 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 N,N-二甲基对苯二胺分光光度法 测定硫酸根含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina -Determinationofsulfatecontent -N,N-dimethyl-P-phenylenediaminespectrophotometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.18—2004 前言 本标准是对GB/T6609.18—1986《氧化铝化学分析方法 N,N-二甲基对苯二胺光度法测定硫酸 根含量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化， 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.18—1986。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本标准主要起草人：刘祖同、王保生。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6609.17—1986。 I GB/T6609.18—2004 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 N,N-二甲基对苯二胺分光光度法 测定硫酸根含量 1范围 本标准规定了氧化铝中硫酸根含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中硫酸根含量的测定。测定范围：0.005%0.15%。 2方法原理 SC 试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，移人蒸馏器中，加入氢碘酸-次磷酸钠还原 液，通氮气加热蒸馏，使硫酸根还原为硫化氢，生成的硫化氢用乙酸锌溶液吸收。然后用N，N-二甲基 对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝络合物，于分光光度计波长667nm处测量其吸光度，借 以测定硫酸根量。 3试剂 3.1盐酸：(8.0 mol/L).优级纯。 3.2盐酸（1+1)：优级纯。 3.3盐酸（1+3)：优级纯。 3.4三氯化铁溶液（50g/L）：称取50g三氯化铁（FeCl·6H2O)溶于预先用1.5mL硫酸（1+6）酸化 的水中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.5过氧化氢（1十9）。 3.6氢氧化钠溶液（20g/L）。 3.7还原剂溶液：取500mL氢碘酸，加入125mL冰乙酸与62g次磷酸钠（NaH²PO，·HzO)置于提 纯蒸馏器（4.2）中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态3h以上，冷却后盖好瓶塞，避光保存 3.8吸收液：称取20.0g乙酸锌【（CH,COO)Zn·2H,O)溶于已加有3～5滴冰乙酸的水中，再加人 12.0g乙酸钠（CH.COONa·6H,O)，溶解后，用水稀释至1000mL，混勾。必要时过滤。 3.9N,N-二甲基对苯二胺（PADA)溶液（2g/L）：称取1.00gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（C.H2N· 2H,O)溶于硫酸（5.0mol/L)中，移人500mL容量瓶中，用硫酸（5.0mol/L)稀释至刻度，混匀 （200g/L),混匀。 3.11高锰酸钾-氯化汞溶液：称取10g氯化汞（HgClz）和4g高锰酸钾溶于200mL水中，混匀。 3.12硫酸根标准贮存溶液：称取1.1814g优级纯硫酸钾【预先经110℃干燥2h后，置于干燥器（4.5) 中冷却至室温】，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100μg硫酸根。 4仪器、装置及器具 4.1分光光度计。 4.2提纯蒸馏器（见图1）。