UDC 628.54: 543.06 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB 676686 水中锶-90放射化学分析方法 二-（2-乙基已基）磷酸 萃取色层法 Radiochemical analysis of strontium-90 in water Extraction chromatography by di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid 1986-09-04发布 1987-03-01实施 国家环境保护局 批准 中华人民共和国国家标准 水中锶--90放射化学分析方法 UDC 628.54 : 543.06 二－ （2－乙基己基）磷酸 GB 676686 萃取色层法 Radiochemical analysis of strontium-90 in water E xtraclion chromatography by di- (2-ethylhexyl) phosphoric acid 1适用范围和应用领域 本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析。测定范围：10-2~～10Bq /L （10-12～10-PCi/L）。十扰测定：钇－91存在时会T扰锶－90的快速测定；－111和-147等核 素的含大于锶－90含量的100倍时，会使快速法测定锶一90的结果偏高， 2原理 涂有一－（2－乙基己基）磷酸（简称HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称kel～F）色层柱从 pH=1.0的样品溶液定量及附，使钇与锶，艳等低价离分离。再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱、 清除钇以外的其他被吸附的钝、钜等稀上离，并以mol/L硝酸解吸钇，实现钇-90的快速测定。 或者将pH=1.0的通过色层柱后的流出液放罩14d庐再次通适色层柱，分离和测定钇90。水样锶 90的浓度根据其于体钇～90的β活度来确定。 3试剂 所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂的放射性必须保证学！样品测得 的计数滋低F探测仪器本底的统计误差。 3.1二－（2~乙基已基）磷酸，学纯。 3.2正庾烷。 3.8聚三氟氯乙烯粉，60~100日。 3.4锶载体溶液（约50mgSr/ml） 3.4.1配制：称取153g氯化锶（StClz6 H,O）溶解下0.1mol/L.的硝酸溶液中并稀释垒11.。 3.4.2标定：取四份2.00ml锶载体溶液（3.4.1）于烧杯中，加入20ml蒸馏水，月氢水温节溶液 PII至8，加入51饱和碳酸铵溶液，加热至将近沸腾，使沉涟凝聚，冷却，用称再的G，1玻璃砂 芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇各1ml洗涤沉淀，在105C烘干，冷却，称至伍重。 3.5钇载体溶液（约20mgY/ml）： 3.5.1配制：称86.2g硝酸钇【Y（NO3)g~6HzO）加热溶解于100ml6.0mol7L硝酸中,转人 1L容量瓶内，用水稀释至标度。 3.5.2标定：取四份2.00ml记载体溶液（3.5.1）分别置于烧杯中，加人30ml水和5ml饱和草酸 溶液，用氨水和2mol/L硝酸调节溶液pH至1.5，在水浴中加热使沉淀凝聚，冷却至室温。沉淀过滤 国家环境保护局1986-09-04发布 1987-03-01实施 1 GB6766—86 在置有定量滤纸的三角漏中，依次用水、水乙醇各10ml洗涤，取下滤纸置于瓷中，在电炉上 烘1并炭化后置！900℃马福炉巾灼烧30min，在干燥器中冷却称至恒重。 注：标定方法亦可按GB6764--86《水中90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀祛》的3.3.2进行。 3.6氨水：浓度25.0~28.0%(m/m) 3.7碳酸铵。 3.8他利草酸溶液：称取110g草酸溶！1L水中，梢许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中。 3.9浓硝酸：浓度65.0~68.0%（m/m）， 3.10：90钇-90标准溶液：锶：9的浓度约500dpm/ml。 3.11 精密试剂：pH0.5~5.0。 仪器 4.1低本底β射线测量义。 4.2分析天，感量0.1mg。 4.3原于吸收分光光度计。 -F粉（3.3）改人瓷杯中，加人5.0ml20%HDEHP庚烷溶液，反复搅拌，放置10h以上。在80℃ 下烘至早松敏状。用0.1mnl/1.码酸溶没法装柱。每次使用前用20mlp-1.0的硝酸辫液通过色读 柱，使刑后用50ml6mo1/l.销酸汁洗样子，用水洗至流出液H=1.0.格用。 4.5可拆御式漏斗。 4.6烘箱。 4.7马福炉。 5仪器的刻度 5.1 GB 6764--86的5.1和5.2。 5.2钇-90探测效率的测定亦可按如=法进行：向四！以烧杯中分别人30ml水，1.60m钇载体 溶液（3.5）、1.00ml锶载体溶液（3.4）和.2.0ml锶9-记-90标准溶液（3.10）。调节溶液pH= 1.U，以2ml/min流速通过IIDEHP-k！-F色是柱（4.4)，记下始过柱至过柱完毕的间时刻 作为锶、分离时刻。以下按6.5～6.9所还与法进行钇一90的分离。在和样品源相同的条件下测得的 计数率与经过化学间收都校小后的钇一90表变率之比值即为钇一90的探测效率。 6操作步骤 6.1取水样1～40l，用硝酸调节pll=1.0，加人2.00ml锶载体溶液（3.4）和1.00ml亿载体溶 液（3.5）。加热至50℃左右，用氨水调用1至8～9，搅拌下每升水样加人8g碳酸铵。继续加热至 将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置1比以「。 6.2用虹吸法吸去上限清液，将余下部分离心，或者在布氏漏斗通过中速滤纸过滤，用1%（m/m） 滤去不溶物。滤液用氛水调节至1,0。 6.3溶液以2ml min流通过HDEI-ke:1-F色层柱（1.1)。记下从开始过柱至过柱完毕的 中间时刻，作为锶、钇分离时刻。 6.4流出液收集于100ml容量瓶中，再用3(ml0.1m0lL硝酸洗涤色层柱，流出液收集于同-·容 量瓶，滑0.1mol/L硝酸稀释至标线，摇匀，取用1,00ml溶液，在原了吸收分光光度计上测定锶含 量，计算锶的化学回收率。问容量瓶巾人1.00ml钇载体溶液（3.5），放置14d，供放置法测定锶 90用。 6.5用40ml1.5mol/l硝酸以2ml，min流速洗涤色层柱，弃去流出液。再用30ml6mol/L硝酸 2 GB 6766—86 以1ml/min流速解吸钇，解吸液收集于烧杯中。 6.6向解吸液加人5ml饱和草酸溶液（3.8），用氨水调节溶液pH至1.5～2.3,加热至将近沸腾， 再冷却至室温。 6.7沉淀在可拆卸式漏斗上抽吸过滤。依次用0.5%（m/m）草酸溶液、水、无水乙醇各10ml洗 涤沉淀。将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上进行β计数。记下测量的时刻。 6.8沉淀在45～50℃下十燥，称至恒重。按附录A中的A,1提供的草酸钇的分子式计算钇的化学 回收率。按7.1计算水中锶-90的浓度。 6,9将6.4得到的放置14d后的溶液以2 ml :rnin流速通过色层柱，记下锶、分离的时刻。以下按 6.5～6.8操作，但按7.2计算水中锶一90的浓度。 011 2 7.1快逆测定锶－90时按下式计算水中锶90的浓度： N.J, 式中各符号没代号的意义见GB6764一86第7章。 7.2放置法测定锶－90时按GR6764一86第7的公式计算水中锶－90的浓度。 SZIC 8分析误差 本方祛分析锶-90浓度为1Bq/L（3×10~11Ci/L）的水样，最大误差小于10%，同一实验室 变异系数小于10%。 GB 6766—86 附录A 正确使用标准的说明 (参考件) A.1以草酸钇重量法测定钇的化学间收率时，草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变。在45～ 50℃烘下时，草酸钇的沉淀组成为Y2（C20,）·9H,0。 A.2用二（2－乙基己基）磷酸萃取色层法快速（即不经放置）測定锶－90时，水样中的锶90 和亿一90必须处于平衡状态。当记－91存在时应当用放置法或哀变扣除法对结果进行校正。 A.3水烊中的锶含量超过1Ⅱg时，必须进行样品自身锶含量的测定，并在计算锶的化学回收率时将 其扣除。 A.4按下式决定样品的计数时间。（min）： N.+N.M N?.E? 式中：N-样品源加本底的计数率，cpm： N.—本底计数率，cpm; N——样品源净计数率，cpm； E——预定的相对标准误差, 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部提出， 本标雄由核工业部辐射防护研究所负贡起草。 本标准土要起草人沙连茂、郭、工治惠、赵敏。