UDC668.58:543.062 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 7917.1—87 化妆品卫生化学标准检验方法 汞 Standard methods of hygienic test for cosmetics Mercury 1987-05-28发布 1987-10-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 668. 58 : 543 .062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917. 1 --- 87 汞 Standard methods of hygienic test for cosmetics Mercury 本标准适用于化妆品中总汞的测定。本法最低检出量为0.01g汞，若取1名样品测定，最低检谢浓 度为 0. 01ppm。 本标准采用冷原子吸收分光光度法。 1方法提要 汞蒸气对波长253.7n的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正 比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列 比较定量。 2样品采集 2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最小包装单 位），以确保采集的样品具有代表性。 2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。 2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封。 2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中三个最小包装单位开封检验 （但不大于所取包装的半数）。末未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。 3试剂 3.1去离子水或同等纯度的水，将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶 中。 注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。 3.2硝酸（密度1.42名/ml）：优级纯。 3.3硫酸（密度 1.84g/ml）;优级纯。 3.4盐酸（密度1.19g/ml)，优级纯。 3.5过氧化氢（30%）：分析纯。 3.6五氧化二钒：分析纯。 3.7 硫酸(10%)。 3.8氯化亚锡溶液（20%）：称取20g氯化亚锡（分析纯）置于250ml烧杯中，加入20ml浓盐酸（3.1）， 加水解释至 100ml。 3.9重铬酸钾溶液(10%)称取10g重铬酸钾(分析纯),溶至100ml水中。 3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5ml重铬酸钾溶液（3.9），加入硝酸（3.2)50ml,用水稀释至1000ml。 3.11汞标准溶液 中华人民共和卫生部1987-05-28批准 19R7-10-01 实施 1 GB 7917.1—87 3.11.1称取 0.1354g 氯化汞(HgC 12，分析纯)置于 100ml 烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶 解。移入1000ml容瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg。 3.11.2移取 10. 0ml汞标准溶液(3. 11.1)置于 100ml 容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(3. 10)稀释至 刻度。此溶液每笔升含汞10,0ug。此溶液可保存一个月。 3. T1.3移取 10. Gml汞标准溶液(3. 11.2)置于 100mi 容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(3. 10)稀释至 刻度。此溶液每毫升含汞1.00u%。此溶液临用前配制 3.11.4移取乘标准溶液(3.11.3)10.0ml至100ml容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液（3.10)稀释至刻 度。此溶液每毫升含汞0.10uB。 4仪器 4.150ml比色管。 4.2100ml锥形瓶。 4.3圆底烧瓶（250ml)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。 4.4水浴锅。 4. 5冷原子吸收测汞仪。 4.8汞蒸气发生瓶。 5分析步骤 5.1样品预处理（以下方法可任选一种） 5.1.1混式回流消解法 5.1.1.1称取约1.00g试样，于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。 5.1.1.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温摔发（不得干滴）。 5.1.1.3加人30ml硝酸①(3.2)5ml水、5ml硫酸(3.3)及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝 管，使冷凝水循环。 5.1.1.4加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。 5.1.1.5从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。 5.1.1.6用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消 解液冷冻使油质蜡质凝固。 5.1.1.7用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中，定容至50ml备用。 5.1.2湿式催化消解法 5.1.2.1称取约1.00g试样，置于100ml锥形瓶中。随同试样做试剂空白。 5.1.2.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干润）。 5.1.2.3加入50mg五氧化二钒（3.6）、7ml浓硝酸（3.2）。置抄浴或电热板上用微火加热至微沸。 取下放冷，加&ml硫酸（3.3)，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135～140℃温度下继续消解并于必要时 补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶 二氧化氮。定容至50ml备用。 5.1.3提法，本方法不适用于含蜡质样品。 5.1.3.1称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。 5.1.3.2样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴挥发（不得干酒)。 5.1.3.3加人5ml硝酸（3.2）和1ml过氧化氢（3.5），放置 30min后，沸水浴加热约2h。冷至室温 用 10%硫酸(3. 7)定容至 50ml 备用。 ①样品中含有碳酸等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过1猛烈。 2 GB 7917.1—87 5. 2测定 移取 0、0.10、0.30、0. 50、0.70、1.00、2.00m1汞标准溶液（3.11.4)、适量样品溶液（5.1.1,7、 5.1.2.3或5.1.3.3）和空白溶液，置于100m1锥形瓶中，用10%硫酸（3.7)定容至一定体积。按仪器说 明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐个鋼入秉蒸气发生瓶中，加入2ml氯化亚锡溶液（3.8)， 迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。 5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中含量， 6 分析结果的计算 按下式计算汞浓度： Hg(ppm) = m, -m 式中；。-从工作曲线上查得试剂空白的汞量，g 伊——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，ug； m ---称样量,B; V, 一分取样品溶液体积,ml, V一样品溶液总体积,ml 附加说明： 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准主要起草人郑星泉、沈文、王、杜秀玲、刘玉清。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 3 GB 7917.1—87 5. 2测定 移取 0、0.10、0.30、0. 50、0.70、1.00、2.00m1汞标准溶液（3.11.4)、适量样品溶液（5.1.1,7、 5.1.2.3或5.1.3.3）和空白溶液，置于100m1锥形瓶中，用10%硫酸（3.7)定容至一定体积。按仪器说 明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐个鋼入秉蒸气发生瓶中，加入2ml氯化亚锡溶液（3.8)， 迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。 5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中含量， 6 分析结果的计算 按下式计算汞浓度： Hg(ppm) = m, -m 式中；。-从工作曲线上查得试剂空白的汞量，g 伊——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，ug； m ---称样量,B; V, 一分取样品溶液体积,ml, V一样品溶液总体积,ml 附加说明： 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准主要起草人郑星泉、沈文、王、杜秀玲、刘玉清。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 3