UDC 614. 78 : 613. 15 : 546. 22. 31 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 8913—88 居住区大气中二氧化硫卫生标准 检验方法 四氯汞盐盐酸副玫瑰 苯胺分光光度法 Hygienic determination method of sulfur dioxide in air of residential areasTetra- chloromercurate(TCM)-pararosaniline spectrophotometric method 1988-02-23发布 1988-12-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中二氧化硫卫生标准 UDC 614.78: 613 检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰 .15: 546.22 . 31 苯胺分光光度法 GB 8913—88 Hygienic determination method of sulfur dioxide in air of residential areas--Tetra - chloromercurate (TCM) -pararosaniline spectro photometric method 1 适用范围 本标准适用于居住区大气中二氧化硫质量浓度的测定。 .1 灵敏度 最终比色体积为25m时，1μg氧化硫应有0.03吸光度。 1.2 检出下限 本法检出下限为0.75μg。采样体积为30L时，最低检出浓度为25μg/m²。 1.3浓度测定范围 用10ml样品溶液，本法的线性范围为0.8～27μg，按本法规定的采样条件，30~60min样品可测 浓度范围是25～1000μg/m3，24h样品可测范围是13～500μg/m。 1.4卡扰及排除 对已知的各种干扰，本法已采取有效措施进行排除，其中二氧化氮加氨基磺酸去除：臭氧通过分 析前放置20min使其分解，重金属用EDTA二钠盐和磷酸进行络合和隐蔽，在10ml样品液中存在 60μgFei+，10μgMn2+，10μgCr3+，10μgCu2+和22ugvs+对本法不干扰，氨、硫化物和醛类不f 扰二氧化硫的测定。 2原理 空气中的二氧化硫用四氯汞钾溶液吸收后，与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA)反应产生紫红色， 根据生成颜色的深浅，比色定量。 3试剂 所用的·般试剂纯度应为分析纯，基准试剂要求为优级纯。所有的实验用水均为重蒸馏水或去离 于水，水质在25℃时电导率应小于1.0μS/cm，plI6.0~7.2。 3.1吸收液*（0.04mol/L四氯汞钾溶液） 称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1000ml。 ，吸收液毒性较大，取用时必须1分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗，含吸收液的废液应集中处理， 处理方法见附录C。 3.20.6%氨基磺酸溶液 称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水4t，此试剂应每天新鲜配制。 中华人民共和国卫生部1988-02-23批准 1988-12-01实施 1 GB 8913—88 3.39.2%节溶液 景取含量为36%～38%的醛1ml，用水稀释到200ml，此试剂应每天新鲜忆 3.40.016%盐酸刷改瑰苯胺溶液 3.4.11mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（比重约1.19g/ml）86ml，用水稀释到1000ml 3.4.23mol/1.磷酸溶液：量取浓磷酸（比重约1.69g/ml）203ml，H水稀释到1000ml。 3.4.30.2%盐酸刷玫苯胺备溶液：准确称取0.200g盐酸副改瑰苯胺盐酸盐（PRA，其纯度 不得少于95%，纯度检验方法见附录A）溶于100ml盐酸溶液4。 3.440.016%盐副攻瑰苯胺工作溶液：准确量取贴备溶液20ml*于250ml穿量瓶，加25ml磷 溶液，并用水稀释到刻度。木液丁暗处保存可放置六个月。 *妙备溶液的乃量应按PRA统度检验结果作修正，以100验减云纯度占分比，每缺1%，签落液用再增加 0.2mi. 3.5二氧化硫标准济液 3.5.立巯酸钠标准备溶液：称取0.200g亚硫酸钠（Na,S0，）溶解T250ml新煮沸放冷的水 中:，此液每毫升含有相当320～400μg-二筑化硫。确浓度按附录B的方法进行标定。二氧化硫的 确浓度是用加过量研液氧化后，用硫代硫酸钠标准溶液间演后计算出来的。 3.5.2业硫酸钠标准工作液：按标定计算的结果，用吸收液将标焦贮备溶液稀释成每毫升含5ug 二氧化硫的标准工作液。 3.6氧化硫渗透管 购置经准确标定的.氧化硫渗透管，要求在25或30土.1℃时，渗透率在0.25~1.5μ/min之间。 4仪器与设备 4.1采样装置 4.1.1导管：来样管前的进气导管应采用聚四氟乙烯、聚内烯或硅硼玻璃等材料制成。 4.1.2吸收管：按采样周期不同，可分为顽种。 4.1.2.1多孔玻板吸收管（图1）：用于30~60min样语采集，可装吸收液10ml。吸收管的滤板 阻力为30～40mmHg（流量500ml/L），筛板鼓泡应分散均匀。 17.6 1 壁厚上~1.2 图1 多孔坡板吸收管 2 GB 8913—88 4.1.2.2冲击式采样管（图2）：用于24h样品的采集，可装吸收液50ml,喷嘴孔径在0.37～0.41mmi 之间，喷嘴离吸收管底部的距离为6拉m。 内办心 外≤6~7 ~ 外 26 喷嘴内径0 0.37~0.41 图2冲击武采样管 4.1.3保护性过滤器：用于过滤采样系统中的颗粒物，以免影响转子流量计的使用。 4.1.4.流量计量装置：转了流量计或其他流量计均可使用。30～60min样品流最值为0.50L/min， 24h样品为0.20L/min，使用前与使用后均应用皂膜流量计标定准确流量。 4.2分光光度计：可测波长为550nm左存吸光度，狭缝小于20nm的分光光度计。 4.3分析天平：感量为0.1mg。 4.4恒温水浴锅（0～37℃）：要求可控制温度达到22±1℃，用十样品显色。 4.5超级恒温水浴：要求可控制温度为25±0.1℃或30±0.1℃，渗透管配气用。 4.6恒流抽气泵：在采样条件下，捆-气流量最大可达1L/min，而且流量稳定可调。但流误差小 2%。采样前和来样后应用皂膜计精确校准采样系统流凰。 5采样 5.130~60rnin样品 用多孔板吸收管，内装10ml吸收液，以0.5L/min流量采样30或60min 5.224h样品 用冲击式采样管，内装50ml吸收液，以0.20L/min流量采样24h。 GB 8913—88 采样川始前应按图3连接采样装置，并检查采样系统联接是否准确无误，有无漏气现象及其他故 障，采样期问吸收液应避免阳光照射，吸收液温度必须保持在5～20℃之间。采样前和采样后的流量 误差不得人于5%。 及时记录采样点的温度和大气压力。 采样泵 气体流且计量 保护性滤料 吸妆管 进 图 3 “氧化硫采样系列 6操作步骤 6.1绘制标准曲线 6.1.1用氧化硫标准溶液制备标准曲线 6.1.1.1用25ml容量瓶六个，用二氧化硫标准上作液按下表制备标准系列。 瓶 号 0 1 2 3 标准作液，㎡? 1.00 2.00 3. 00 0 0.50 4. 00 吸收液，m! 10.00 9. 50 '6 8.00 7. 00 6.00 氯化硫含量，μg 2. 50 5.00 10.00 15.00 20.00 0 6.1.1.2于标准系列各瓶中，加人1.00ml0.6%氨基磺酸溶液，混匀，并放置10min，再准确加入 2.00ml0.2%印醛溶液和5ml0.016%盐酸副玫瑰苯胺溶液，再加水到刻度，混勾，在22±1℃恒温 水浴巾放置30min。 分光光度计预热后，以1cm比色血、波长548nm，水作参比，测定各瓶溶液的吸光度。以二氧 化含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以最小二乘法找出最佳拟合曲线。 标准曲线斜率b应为0.030±0.002吸光度/μg二氧化硫，截距a应小于0.170，变动范围小于0.03 吸光度。 以斜率b的倒数得出B。作为样品测定时的计算因予。 6.1.2 用二氧化硫标准气绘制标准曲线 用渗透管配制标准气体的装置与方法参见GB5275一85《气体分析标准用混合气体的制备渗 透法》。 6.1.2.1将已知渗透率的二氧化硫渗透管放置于气体发生瓶中，在标定渗透率的温度下（一般 为30.0±0.1℃），恒温24h以上。用纯氮气以较小的流量（约250ml/min）通过气体预热管和气体发 生瓶，将渗透出来的二氧化硫送人气体稀释瓶，用经净化的空气进行混匀和稀释，调节氮气和空气的 流量比得到不同浓度的二氧化硫标准气，其浓度计算如卜： P× 103 :(1) C: F + F2