UDC 614.78 : 613.15 : 546.49 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 8914—88 居住区大气中汞卫生标准检验方法 金汞齐富集-原子吸收法 Hygienic determination method of mercury in air of residential areasGold amalgamation -atomic adsorption spectrometric method 1988-02-23发布 1988-12-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 614.78: 613 居住区大气中汞卫生标准检验方法 15: 546.49 GB 8914--88 金汞齐富集一原子吸收法 Hygienic determination method of mercury in air of residential areas --Gold amaigamation -atomic adsorption spectrometric method 1 ,适用范闺 本标准适用于居住区大气中汞质量浓度的测定。 1.1灵敏度 6 ×10-10g (1 %吸收)。 1.2检出下限 以1L/min流量采样，采样1h，最低检出浓度为0.01ug/m3。 1.3测定范围 按不同浓度范圖选择测汞仪量程I，Ⅱ。 量程I的线性范围为0.0006~0.06μg，适用于0.01～1μg/m33 量程Ⅱ的线性范围为0.006～0.6μg，适用于0.1~10μg/m²。 1.4干扰及排除 1.4.1苯、内酮等有机蒸气进人测汞仪吸收池，也能吸收253.7nm的紫外线，可造成正的误差，但 由于使用金膜汞富集管采样，这些有机蒸气在金膜上毫无留，故可排除这些有机蒸气的干扰。 1.4.2如富集管被油雾，水汽等所污染，会发生富集管“中毒”现象，造成富集不完全和释放不 完全。此时可对富集管进行再生。方法是将该管插人“解吸”孔，将解吸时间调到2min，进行解吸， 反复进行以使杂质气化去除。 2 原理 汞与金接触生成汞齐，将空气中微量汞进行富集，然后在高温下定量释放出原子态的汞，被载气 吹人测汞仪器内，利用汞蒸气对波长253.7nm的吸收作用，进行定量。 3 试剂 3.1金膜微：称量0.2g氯金酸（HAuCl。·3HO）溶于50ml蒸馏水中，加入5g石英砂（50～ 80目），搅拌均匀，在沸水浴上干燥，然后装在右英管中，在管状电炉内加热到800℃以上灼烧，同时 吹人净化的空气，使氯金酸分解，在石英砂表面形成金膜薄层，放在干燥器中冷却后装瓶备用。 3.2 0.2 mol/ L硫酸溶液。 3.330%氯化亚锡溶液：称量30g氯化亚锡（SnCl，·2H,0)溶于25ml盐酸中，加水稀释至100ml。 然后向溶液中通人净化空气（或氮气），以去除本底汞。 3.4汞标准溶液：准确称量1.3537g二氯化汞，溶于0.05mol/L硫酸溶液中，移人10001ml容量瓶， 并稀释至刻度。此溶液1ml含1加g汞，临用前稀释成1ml含0.1μg永的标准溶液，或者直接购买标 准汞溶液（安装）使用。 1988-12-01实施 中华人民共和国卫生部1988-02-23批准 GB 8914—88 4仪器和设备 4.1金膜微粒汞富集管（简称富集管）：内径5mm，长17cm的石英管，中间装有10mm长的金膜 微粒（约0.45g），两端用石英棉塞紧。该管对汞的饱和吸收量为1μg。 4.2恒流采样泵：流量范围0.2~1.5L/min。并且流量稳定可调，恒流误差小于2%。 4.3求蒸气尾气吸收净化器：含碘活性炭（制备见附录A）管。 4.4汞富集-解吸器：富集时控范围为0.5min±2s,1min±2s,2min±4s，5min±6ss 15min±10s；30min±90s；60min±3mins解吸时间为5～60s连续可调。 4.5干燥管：无水氯化钙管。 4.6承蒸气发生管：50ml容量。 4.7测汞仪：冷原子吸光汞蒸气测量仪。 4.8记录仪：自动平衡记录仪，1mV或5 mV。 5 采样 将经过驱求处理的富集管连接在采样器吸气口上，使富集管处垂直位置，进气口朝上，以1L/min 的流量采气60L。采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差不大于5%。根据空气 中汞的浓度适当增加或减少采气量。驱汞处理的方法是将富集管在解吸器上进行一次解吸释放即可。 记录采样点在采样时的温度和大气压力。 6操作步骤 6.1按下图连接好仪器气路系统。检查气路不使漏气。调整富集和解吸的流量至0.8L/min。待仪 器运转稳定后，即可进行测量工作。 10 汞蒸气测定的气路流程 1一空气净化用金膜微粒富集管；2一汞蒸气发生瓶，3一富集时的富集管，4一解 吸时的富集管；5一求富集－解吸器，6一电磁气路转换阀；7一流量让：8一十碟管； 9—测永仪；10一记录仪，11一汞蒸气吸收净化器，12一抽气泵 6.2标准曲线的制备 6.2.1取6支试管，按下表制备标准系列： 号 2 3 4 5 管 0 1 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 标准溶液，ml 0.2mol/L硫酸，ml 4.70 4.50 4.30 4. 10 5.00 4.90 汞含量，μg 0 0.01 0. 05 0.07 0. 03 0.10 2 GB 8914—88 依次将各管标准溶液加人求蒸气发生瓶，汞蒸气发生瓶与富集管连接，富集管插入汞富集～解吸 内加人0.3ml30%氯化亚锡溶液，立即按动“启动”开关，仪器即自动进行富集，2min后自动停止。 6.2.2取下汞富集管，将其插入“解吸”孔内，富集-解吸器的流路开关拨到“解吸”档。解吸 时间调到25s（根据气温等因素在20～30s之间调整）。按动“启动”开关，仪器即自动进行解吸，可 在记录仪上得到一个峰值，以峰高对汞含量（ug）绘制标准曲线。 6.3样品测定 把已经采好样的富集管插人汞富集－解吸器的“解吸”孔，富集－解吸器的流路π关拨到“解吸” 档。以下按标准曲线制备中6.2.2操作测得样品富集管中汞含量（μg）。经过解吸后的富集管，全部汞 都被驱出，故冷却后又可作第二次采样。为防止污染，富集管在保存时，两端密封。富集管反复使用 后，金膜微粒在石英管中会发生松动，将影响对汞的富集效果，使用时注意塞紧。 7 结果计算 7.1将采样体积按公式（1）换算成标准状态下的采样体积。 T# Vo-V (1) 273 + po 武中： V 一标准状态下的采样体积，L， V. 采样体积，L; T o -标准状态的绝对温度，273K， -采样时采样点的温度，℃ -标准状态的大气压力，101kPa（或760 mmHg)， 采样时采样点的大气压力，kPa（或mmHg）。 7.2空气中汞质量浓度按公式（2）计算： ax 1000 C= (2 ) V. 式中：C—-—汞浓度，μg/m3, 富集管中测得的汞含量，μg。 8精密度 以支汞富集管对同样品（样品含量为35ngHg）测定6次，相对标准差不大于1%。 以6 支不同汞富集管对同一样品测定，相对标准差不大于5 %。 GB 8914—88 附录A 含碘活性炭制备法 (补充件) 称1份重量碘，2份重量碘化钾和20份重量水配成溶液，然后加人约10份重量活性炭，用力搅拌 至溶液脱色店，用布把溶液滤去，取出活性炭，然后在110℃下烘1～2h，取出，于棕色瓶中密封保 存备用。 附加说明： 本标准出全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。 本标准由上海医科大学公共卫牛学院、贵州省环境卫生监测站、山东省卫生防疫站负贵起草。 本标准王要起草人！5小杰。 本标准由卫生部委托技术归口单位中闲预防医学科学院环境！生监测所负责解释。