UDC 614.7 : 543.06 GB z 15 中华人民共和国国家标准 GB 8971—88 空气质量 尘中苯并（a）花的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 Air quality-Determination of benzo(a) pyrene in flying dust-Acetylated paper chromatography fluorescence spectrophotometric method 1988-03-26发布 1988-08-01实施 国家环境保护局 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 614.7: 543 空气质量飘尘中苯并（a)芪的测定 .06 GB 8971--88 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 Air quality-Determination of benzo(a) pyrene ia flying dust-Acetylated paper chromatography fluorescence spectrophotometric method 本方法适用于大气飘尘中苯并（a）【简称B（a）P］的测定。当采样体积为40m3时，最低检 出浓度为0.002μg/100m。 1原理 B（a）P易溶于嘲啡因水溶液、环已烧、米等有机溶剂中。将采集在玻璃纤维滤膜上飘尘微粒巾 的B（a）P及一切有机溶剂可溶物用环已烷在水浴上连续加热提取、浓缩，用乙酰化滤纸分离，B（a)P 斑点用内酮洗脱，最后用荧光分光光度计定量。 2样品保存 样品应放在避光及暗处，或者用黑纸包好存入冰箱！。 3 仪器 8.1采样器及玻璃纤维滤膜，问GB6921~-86《大式飘尘浓度测定方法》。采样体积不人于40m3。 坡璃纤维滤膜在350℃巧弗炉内灼烧1.5h。 3.2带有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计。 3.3紫外分析仪：带365或254nm滤光片。 3.4磁力恒温搅拌器。 3.5 立式离心机：3000/min。 3.6索氏提取器：60mL。 3.7 KD浓缩器。 3.8具塞玻璃刻度离心管：5mL。 3.9层析缸。 3.10玻璃毛细管：自制点样用。 3.11 十万分之--分析大平。 4 试剂 除另有说明外，分机时均使用公认的分析纯试剂和蒸留水，或同等纯度的水。 4.1B（a）P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B（a）P丁50mL容量瓶（因B（a）P 是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好）用少量米溶解后，加环己烷定容至标线。其浓度为 100μg/mL。将此贮备液用环已烷稀释成10μg/mL。避光:于冰箱中。 4.2乙酰化滤纸的制备：把15cm×30cm的层析滤纸15～20张，松松地卷成圆筒状，逐张放入 1000mL高型烧杯中，杯壁与靠杯壁第-一张纸间入--根玻璃棒，杯叫间放-枚玻璃熔封的电磁搅拌 国家环境保护局1988-03-26批准 1988-08-01实施 1 SXIC GB 8971—88 铁芯。在通风橱中，沿杯壁慢慢倒人乙酰化剂（750mL苯，250mL乙酸酐，0.5ml硫酸混合液）， 在磁力恒温搅拌器上保持50～60℃，连续反应6h。取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用 蒸馏水漂洗2～3次，晾干。次日，用无水乙醇浸泡4h，取出乙酰化滤纸，干、展平，备用。 4.3环已烷，重蒸，用荧光分光光度计检查。在荧光激发波长367nm、狭缝10nm处，荧光发射狭 缝2m，波长405nm无峰。 4.4 芮酮： 重蒸。 4.5 乙醚。 4.6 苯：重蒸。 4.7 甲醇。 4.8 乙酸酐。 4.9硫酸。 4.10无水硫酸钠。 4.11二甲基亚砜（DMSO）：用前先用环已烷萃取两次，弃去环已烷后备用。 5 步骤 3.1样品的萃取 将飘尘样品（玻璃纤维滤膜的尘面朝里折叠后）小心放进索氏提取器的渗滤管中（放时不要让滤 膜堵塞回流管）。加人50mL环已烷，置于温度为99±1℃水浴中（水面以达到接收瓶高的三分之二 为宜）连续回流8h。 根据提取液颜色深浅，取全部或将提取液转移到50mL容量瓶定容为50mL后，取部分置于KD浓 缩器中，在70~75℃的水浴中减压浓缩至近干。浓缩管用苯洗三次，每次3～4滴。继续浓缩至0.05mL 以备纸层析用。 5.2纸层分离 在准备好的15cm×30cm乙酰化滤纸30lcm长的下端3cm处，用铅笔轻轻地画一横线，两端各留出 1.5cm，以2.4cm的间隔将标准B（a）P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样。点样斑点直径不要超 过3～4 mm。点样过程中用冷风吹干。每个浓缩管洗两次,每次用1滴苯，全部点在纸上。将点完样的 层析滤纸挂在层析缸内架子上，加入展开剂【甲醇：乙醚蒸馏水=4：4：1（体积比）］，直到纸下 端浸人1 cm为止。用透明胶纸密封，于暗室中展开 2～16h(可根据工作安排，灵活选择展开时间)。 取出层析滤纸，在紫外分析仪下用铅笔圈出标准B（a）P斑点以及样品中与其高度（R值）相同的 紫蓝色斑点范围。 剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放人5mL离心管中，在105～110烘箱中烘10min或 在干燥器中晾干，也可在于净空气中晾干）。在干燥器内冷却后，加人芮酮至标线。用手振荡1min 后，以3000r/min的速度离心2min。上层清液留待谢量用。 5.8样品测定 将标准B(a)P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒人 1 cm的石英池中，在激发、发射狭缝分别为 10nm和2nm，激发波长367nm处，测其发射波长402，405，408nm处的荧光强度F。 6结果的表示 8.1 计算方法 用窄基线法按下列公式计算出标准B（a）P和样品B（a）P的相对荧光强度F，再按下式计算 出气样中B（a)P的含量C（相对比较计算法）： Fa02 am + F408nm F= F 405 am ().. 2 2 GB 8971—88 M·F样品 C-- × R× 100 (2) F标准·V 式中： C---大气飘尘中B（a）P含量，μg/100m) M——标准B（a）P点样量，μgs F标准、F样品标准B（a）P和样品斑点的相对荧光强度 V一一大气飘尘样品体积，m3 R--环已烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值。 6.2精密度与准确度 6.2.1 精密度 在六个平行飘尘样品的测定飘尘中的B（a）P浓度为0.685，0.654，0.679，0.700,0.696,0.689 μg/100m。变异系数为±2.4%，精密度=0.0167。 6.2.2准确度 三个加标飘尘回收率98%，95%，104%。 飘尘中B（a）P本底浓度为0.347，0.441，0.398μg/100m²，加标准B（a）P0.454μg。实际 回收量为0.445，0.430，0.474μg/100m²，变异系数为±5.0%。 7注意事项 7.1鉴于B（a）P的毒性（强致癌物），实验室的一切操作尽量在白塘瓷盘中进行。操作中要求 戴防有机溶剂手套。 7.2操作时若有拨撒污染时，白糖瓷盘可随时用洗液（重铬酸钾-浓硫酸配制）处理。B（a)P可 被强氧化剂氧化。 7.3测量后的B（a）P丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风橱中的专用大烧杯山，统-~处理。 7.4本实验均应在避直接阳光照射下进行。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。 本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释。 本标准主要起草人孙晨、朱泽玉。 GB 8971—88 M·F样品 C-- × R× 100 (2) F标准·V 式中： C---大气飘尘中B（a）P含量，μg/100m) M——标准B（a）P点样量，μgs F标准、F样品标准B（a）P和样品斑点的相对荧光强度 V一一大气飘尘样品体积，m3 R--环已烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值。 6.2精密度与准确度 6.2.1 精密度 在六个平行飘尘样品的测定飘尘中的B（a）P浓度为0.685，0.654，0.679，0.700,0.696,0.689 μg/100m。变异系数为±2.4%，精密度=0.0167。 6.2.2准确度 三个加标飘尘回收率98%，95%，104%。 飘尘中B（a）P本底浓度为0.347，0.441，0.398μg/100m²，加标准B（a）P0.454μg。实际 回收量为0.445，0.430，0.474μg/100m²，变异系数为±5.0%。 7注意事项 7.1鉴于B（a）P的毒性（强致癌物），实验室的一切操作尽量在白塘瓷盘中进行。操作中要求 戴防有机溶剂手套。 7.2操作时若有拨撒污染时，白糖瓷盘可随时用洗液（重铬酸钾-浓硫酸配制）处理。B（a)P可 被强氧化剂氧化。 7.3测量后的B（a）P丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风橱中的专用大烧杯山，统-~处理。 7.4本实验均应在避直接阳光照射下进行。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。 本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释。 本标准主要起草人孙晨、朱泽玉。