UDC 669. 891 : 543. 06 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10267.2—88 金属钙分析方法 微量硅的光度法测定 Method for analysis of calcium metal- The determination of micro-amounts of silicon by photometric method 1988-12-30发布 1989-10-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 UDC 669.891 金属钙分析方法 :543.06 微量硅的光度法测定 GB 10267.2—88 Method for analysis of calcium metal - The determination of micro-amounts of silieon by photometric method 1主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10～320μg/g，杂质允许量（μg/g）：铜2000，氮 1500，铁300，铝700，锰300，镍100，镁5000，砷50，磷50，铬1000。 2方法提要 在U.13 mol/L的盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸。提高盐酸酸度至1.8 mo1/L以消除磷 的干扰。用抗坏血酸把硅钼黄还原战硅钥蓝。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。 3试剂 试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离予交换树脂交换的去离 子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。 3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cm。 3.2盐酸（1+1）用盐酸（3.1）配制。 3.3钼酸铵溶液5.0%（m/V）。 3.4抗坏恤酸溶液1.0%（m/V）。 3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1%（m/V）： 3.6基体钙溶液称取12.51g高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人20mL水，分数次缓慢加人25.0mL 盐酸（3.1），溶解完全后，转移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.05g 钙。 3.7氢氧化铵溶液在两个十净的塑料杯中，分别加人100mL水和100mL优级纯氢氧化氨，放入密 闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。 3.8硅标准溶液 3.8.1称取2.1393g基准二氧化硅（于800℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温）放人铂锅中， 加20g基准无水磷钠，用干燥的塑料棒搅拌均勾。在1000℃的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块 移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含 1. 0mg硅。 3.8.2移取硅标准溶液（3.8.1）10.0mL，置于1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含10,0μg硅。 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989~10-01发布 1 GB 10267.2—88 4 仪器 分光光度计、3 cm比色Ⅲ。 5 分析步骤 5.1工作曲线的绘制 在一系列100mL容量瓶中，分别加入含0，0.5，2.0，4.0,6.08.0mL的硅标准溶液（3.8.2）， 加人基体钙溶液（3.6）10.0mL，加人1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5），用氧氧化铵溶液（3.7）将试液调 至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至40mL左右，加入1.0mL盐酸（3.2）和4.0mL钼酸铵溶液（3.3）， 混勺，静置15min。 注：硅销黄显色，柠室温低于15℃，应在30一40℃的水游上保温15min。 加人30mL盐酸（3.2），混匀，再加入4.0mL抗坏血酸溶液（3.4），混匀，用水稀释至刻度， 混匀。放置5min后在分光光度计上，于650nm被长处，用3cm比色血，以水为参比溶液，测定吸 光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工.作曲线。 5.2样品分析 5.2.1试样溶液准备 称取金属钙样品5.000g，准确到0.001g，置于300mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再 缓慢加人25.0mL浓盐酸（3.1）使氢氧化钙溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.2操作空白的准备 在50mL石英烧杯中，加入25.0mL盐酸（3.1），在沙浴上加热蒸发至1mL左右，稍冷却，加水 20mL，再在沙浴上加热，冷却。转移人100mL容量瓶中，用永稀释至刻度，混勾。 注：所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加人水，防止灰尘沉降活污杯璧，影响测定结果。 5.2.8硅的测定 分取5.0～10.0mL操作空白溶液（5.2.3）与试样溶液（5.2.1），分别置于100mL容量瓶中， 加人1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5），用氢氧化铵（3.7）将试液调节至微黄色。以下按L作曲线绘 制（5.1）的步骤操作。所得净吸光值在工作曲线上查出含硅量。 注：硅铅监显色后在90min内完成测定。 6结果计算 按下列公式计算硅含量： A W 式中：C一一为金属钙中的硅含量，μg/g, A—一从工作曲线上查得的硅量，g M—一分取的样品量，g。 7方法精密度 7.1液休样品精密度 2 GB 10267.2—88 硅含量 C 重复性 r 再现性R μg/g Hg/g μg/ g 25.7 5. 5 13.0 72 .2 3. 6 13.3 112.9 8.5 17.0 7.2 固体样品精密度 硅含量 C 重复性 r 再现性R kg/g Hg/g Hg/g 13.3 4.5 10.6 65.0 13.9 25.9 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。 本标准由国营八二厂负责起草。 GB 10267.2—88 硅含量 C 重复性 r 再现性R μg/g Hg/g μg/ g 25.7 5. 5 13.0 72 .2 3. 6 13.3 112.9 8.5 17.0 7.2 固体样品精密度 硅含量 C 重复性 r 再现性R kg/g Hg/g Hg/g 13.3 4.5 10.6 65.0 13.9 25.9 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。 本标准由国营八二厂负责起草。