UDC 551.48:546 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB 11224—89 水中针的分析方法 Analytical method of thorium in water 1989-03-16发布 1990-01-01实施 国家环境保护局 发布 中华人民共和国国家标准 GB 11224--89 水中针的分析方法 Anaiytical method of thorium in water 1主题内容与适用范围 本标准规定了水中的分析方法。 本标准适用丁地面水，地下水、饮用水中针的分析，测定范围：0.01～0.5μg/L。 2方法提要 水样中加人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通 过三烷基氧麟萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附针，草酸一盐酸溶液解吸钰，在草酸一盐酸介质中，针 与偶氮肿Ⅲ牛成红色络合物，于分光光度计660nm处测量其吸光度。 3干扰 水样中锆、总量分别超过10ug、100μg时，会使结果偏高。 4试剂 所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氯化镁（MgCl2·6H,0)。 4.2盐酸溶液：10%（V/V）。 4.3硝酸：浓度65.0%~68.0%。 4.4 硝酸溶液：3mol/L。 4.5 硝酸溶液：1 mol/L。 4.6 0.025mol/L草酸-0.1mol/L盐酸溶液。 4.7 0.1mol/L 草酸- 6 mol/L盐酸溶液。 4.8 偶氮肿Ⅱ溶液：1 g/ L。 4. 9 氢氧化钠溶液：10mol/L称取200g氢氧化钠，用水溶解，稀释至500mL。贮存于聚乙烯瓶t。 4. 10 针标准溶液：10mg-10%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2%。 4.10.1用盐酸溶液（4.2）将上述10mg针标准溶液稀释至1000mL，此溶液为每毫升含10μg针。 4.11 三烷基氧膦（TRPO）萃淋树脂：50%（m/m），60～75目。 仪器设备 5.1 玻璃色层交换柱：内径7mm。 5.2分光光度计。 5.3 离心沉淀机。 SAC 6采样 按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行。 1990-01-01实施 国家环境保护局1989-08-16批准 1 GB 11224—89 7分析步骤 7.1率取色层柱的准备 7.1.1树脂的处理 用去离子水将三烷基氧麟（4.11）浸泡24h后弃去上层清液。用硝酸溶液（4.4）搅拌下浸泡2h， 而后用去离子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。 7.1.2萃取色层柱的制备 用湿法将树脂装人玻璃色层交换柱(5.1)巾，床高70mm。床的上、下两端少量聚四氟乙烯丝填 寒，用25mL硝酸溶液（4.5）以1ml./min流速通过玻璃色层交换柱（5.1）后备用。 7.1,3萃取色层柱的再生 依次用20mL草酸-盐酸溶液（4.6），25ml.水，25mL硝酸溶液（4.5）依1mL/min流速通 过萃取色层柱后备用。 7.2样品分析 7.2.1取水样10L，加氢氧化钠溶液（4.9）调节至pH7，加5.1g氯化镁（4.1）。在转速为500r/mim 搅拌下，缓慢滴加10mL氢氧化钠溶液（4.9）。加完后继续搅拌半小时，放置15h以上。 7.2.2弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2000r/min下离心10min。弃去上层清液。用约 6 mL硝酸（4.3）溶解沉淀。溶解液在上述转速下离心10min，上层清液以1mL/min流速通过萃 取色层柱。 7.2.3用200mL硝酸溶液（4.5）以1mL/min流速洗涤萃取色层柱，然后用25mL水洗涤，洗涤速 度为0.5ml, /min。 7.2.4用30mL草酸一盐酸溶液（4.6）以0.3mL./min流速解吸针。收集解吸液于烧杯巾，在电砂 浴上缓慢蒸干。 7.2.5将上述烧杯中的残渣用草酸-盐酸溶液（4.7）溶解并转人10mL容量瓶中，加人0.50mL偶 氮Ⅲ（4.8）。用草酸-盐酸溶液（4.7）稀释至刻度。10min后,将此溶液转人3cm比色皿中。以偶 氮溶液作参比液，于分光光度计（5.2）660nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的针量。 7.3工作曲线绘制 准确移取0，0.05，0.10，0.30，0.50mL针标准溶液（4.10.1）置于.~组盛有10L自来水的塑 料桶中，按7.2.1～7.2.5进行。以偶氮肿Ⅱ溶液作参比液，于分光光度计（5.2）660nm处测量其吸 光度。数据经线性回归处理后，以针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8结果计算 试样中针的浓度按下式计算： 式中：C——试样中针的液度，μg/L； W一一从工作曲线上查得的针量，μg3 V—试样体积，La 9精密度 本方法的精密度【以含钰总量（μg）表示)。 2 GB 11224—89 水平范围 0.35 ~4.59 重复性,r 0.115 5 + 0. 032 0 m 再现性R 0. 394 2 m 0. 6062 注；m为试验平均值。 3 GB 11224—89 附录A 正确使用标准的说明 (参考件) A1显色剂偶氮肿Ⅲ溶液的使用期不得超过1个月，否则会影响针的测定。 A2在分析中，若需要更换试剂或分光光度计需要调整，更换零件时，必须重作工作曲线。 A3对于碳酸盐结构地层的水样，由于含碳酸根较高，碳酸根与针形成五碳酸根络针阴离了 【Th(CO，>］，从而影响的定量沉淀。此时，可在水样中加人过氧化氢，使针形成溶度积小得多 的水合过氧化针（Th²0，·11H,0）沉淀。 A4用硝酸溶解沉淀时，要缓慢加人，硝酸用量以恰好溶解沉淀为宜。此溶解液在上柱前，一要离 心，防止硅酸盐胶体及其残渣堵塞柱子。 A5解吸液在蒸至近下时，应防止通风。 A6本方法的精密度是由四家实验室对四个水平的试样所作的试验确定的。 附加说明： 本标准由国家环境保护周和核工业部提出。 本标准由中国原了能科学研究院负责起草。 本标准主要起草人余耀仙。 本标准由国家环境保护周负责解释。