UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11731—89 居住区大气中硝基苯卫生检验 标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of nitrobenzene in air of residential areas—Gas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中硝基苯卫生检验 GB 11731-89 气相色谱法 标准方法 Standard method for hygienic examination of nitrobenzene in air of residential areas --Gas chromatography 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中硝基苯漱度。 本标准适用于居仕这大气中硝基米浓度的测定。 1.1检出下限 进样量1μL，检出下限为2×10-"μg；若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.002mg/m²。 1.2测定范围 采样体积为20 L时，谢定范围为0.002~0.1 mg/m3 1.3 下扰与排除 由十采月「色谱分离技术，对常见其存污染物：硝基氯苯、硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不下 扰测定。 2原理 空气中硝基苯被延胶管吸附屑，经解吸液洗脱，色谱柱分离，电了捕获检测器测定，以保留时间 定性，峰高定品。 3试剂和材料 本法所用试剂纯度均为分析纯，苯在使用前需经测定，确认不含硝基米，否则应重燕馏。硝基苯 标雄为色谱纯。 3.1硅胶采样管 3.1.1硅胶前处理：用2050层的粗孔球型硅胶，加浓硫酸浸泡过夜后，小心倾去硫酸，用自来水冲 置于干焕器中各用。 3.1.2挂胶管的制备：将长20cm，内检6mm，外径8mm的硬质玻璃管洗净烘十，分段装人600mg、 200mg经处理后的硅胶，中叫用约15mg玻璃绵隔开，两端分别用约15mg玻璃棉塞任，用喷灯封口。 3.2解吸液：5%（/）甲醇苯溶液，了冰箱中保存。 3.3标注溶液：在25mL容量瓶中，加人约10ml,苯，准确称量，加人少鼠硝基苯后再准确称重，两 次称重之差为硝基苯的量，加苯至刻度，并混勾。计算每毫升溶液中硝基苯的量，分装于玻璃安鼠 中保存。使用时用解吸液稀释为0.05～0.50ug/m1.叫个浓度点的标准溶液。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：附电了捕获检测器。 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11731—89 4.2 色谱柱; 长2m、内径4mm玻璃柱，内填充ChromosorbW AWDMCS（60～80)，徐渍2%OV- 17 + 1.5%QF - 1 . 4.3空气采样器：流量范0.2→1L./min。流量稳定。使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采 样后的流量。流量误差应小于5%。 4.4微量注射器：1μL、5μL，体积刻度应校正.。 5采样 将胶管两端割片，端！1径应大示0.5偌玻璃管内径。将硅胶管后端，却硅跋量少的一端，垂直于 采样器相接，以0.5～11./min流量采气约30L，立即套上塑帽，记录采样点的混度和大气力，样 品在室温下可保存一调。 6分析步骤 6.1色谱分析条件 山于色谱分析条作常因实验条件不问而有差开，所以应根据所用相色谱仪的型号和性能，制定 分析硝基苯的最佳色谱分析条件。附录A（参考件）所列举的色谱分析条件是·个实例。 6.2绘制标准曲线和測定校正因子 6.2.1标准去线的绘制：吸取0.05～0.50μg/mL四个浓度点的标准溶液各1.0uL，注人色谱仪中， 得备个波度的色谱峰和保留时。每个浓度重复测兰次，以峰高（mm）的平哟值作纵坐标，浓度 （μg/mL）为横垒标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的让算因子 B,【μg/(mL-mm)J。 6.2.2测定校正因子 当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因了。在样品测定的后时，用1.0μL进样，分别取 零浓度和与样品提取被中含硝基琴浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色谱哗 高（mm）和保留时间。用式（1）计算校正因了， (1) hts --hd 式中 f..--校正因子，μg/（mmm）; ho、h，一一零浓度、标准溶液的平均峰高，mm C㎡一标准溶液浓度，μg/mL。 6.3标鼎测定 将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒人具塞小试管中，前段加2.0mL，后段加1.0mL解 吸液。放置30min（期间振摇2次）后，除去硅胶表面气泡，取1.0uL解吸后的样品溶液按6.2.1操作， 得祥品峰高的平均值（mm）。 在分析栏品的尚时，用支木经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂牵自测定。 7结果计算 7.1将采样体积，按式（2）换算成标准状况下的采样体积。 p (2) 式中；一换算成标准状况下的采样体积，L； ，一~采样体积、由采样流量乘以采样时间而得，1.1 T—-标准状况下的绝对温度，273K; f一-采样时采样点的气温，℃; 2 GB 11731—89 P。—一标准状况下的大气压力，101.3kPa, p一采样时采样点的大气压小，Pa。 7.2标准曲线法用式（3）计算空气中硝基苯浓度。 7.2,1用计算因子Bs计算结果。 (h,-he)-BsA C = (3) WE A. 空气中硝基苯浓度，mg/m； h、ho—样品解吸液、试剂牢白解吸液的平均峰高，Im; B，---由6.2.1得到的i-算因，μg /（mLmm）; V。一一换算战标准状况下的来样体积，L； E一由实验确定的提取效率; A--样品解吸液体积，mL; A,--一进样体积，mL 7.3 单点校正法按式（4）计算空气中硝基笨浓。 (h,-ho)-f c =: (4) V.E A. 式中： c-—-空气中硝基苯浓度，mg？ m"; hl、h。-一样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm; j—由6.2.2得到的校正因子，μg／（mL，mm）； 换算成标准状况下的采样体积，L， E-—由实验确定的提取效率，0.94； A-样最解吸液体积，mL： A,进样休积，mL。 8精确度和准确度 当样品加人标准硝基苯的浓度为0.05、0.10、0.25μg7mL时，测得平均回收率为94%，合并变 异系数为3.4 %。 3 GB 11731—89 附录 A 气相色谱法测定硝基苯的色谱条件实例 (参考件) 柱箱温度：165℃z 检测室温度：220℃， 汽化室温度：220℃， 载气（高纯氮）：35ml/mins 记录仪：满量程1mV，纸速8mm/min。 附加说明: 本标准由卫生部卫生监暨司提出。 本标准由南京市卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草。 本标准要起莘人黄福新、成玉华、吴才刚、王钦源。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。