UDC351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11732—89 居住区大气中吡卫生检验标准方法 氯化氰-巴比妥酸分光光度法 Standard method for hygienic examination of pyridine in air of residential areasCyanogen chloride-barbituric acid spectrophotometric method 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中吡啶卫生检验标准方法 GB 11732--89 氯化氰-巴比妥酸分光光度法 Standard method for hygienic examination of pyridine in air of tesidential areas--Cyanogen chloride-barbituric acid spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了用氯化鼠-巴比妥酸分光光度测定居住区大气中吡啶的浓度。 本标准适用于居仕区大气吡啶浓度的测定。 1.1 灵敏度 10mL吸收液含1μg吡啶可产牛0.08±0.01吸光度。 1.2检出下限 捡出下限为0,4μg！10mL吡啶，当采样体积为20L时，最低可测浓度为0.02mg/m3。 1.3测定范围 测定范在10mL吸收液中为0.4~15μg,当采样体积为20L时,可测浓度范围为0.02~0.751mg/m。 1.4干扰及排除 本法测定的是总吡啶及其衍生物。殴情况下，氢，胺类、醇类和酮类对本法无于扰。 2引用标准 3原理 空气中吡啶被稀盐酸吸收后，在氯化氰的存在下，与巴比妥酸反应，生成二巴比妥酸戊烯二醛的 红紫色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 4试剂和材料 实验用水为去离于水，所用试剂纯度除特别指出外均为分析纯。 4.1吸收液：0.01mol/L盐酸溶液。 4.20.1 mol/L盐酸溶液：量取8.3mL浓盐酸加水稀释至1L。 4.32%氰化钾溶液。 注：1.）鼠化钾为极毒品。 4.41 %氯胺T溶液：临用现配。 4.5已比要酸溶液：称取1.25g巴比妥酸溶于100ml.1+1内酮水溶液中。 4.6标准溶液：于25mL容量瓶Φ-加人约10mL0.01mol/L盐酸溶液，准确称量，再加人2～3滴新 蒸馏的吡啶，再次准确称量，两次重最差即为吡啶重量。加入0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，计算 每毫升溶液4含吡啶的毫克数。临用时，用0.01m0l/L盐酸配制成1.00mL含1μg的吡啶标准溶液。 中华人民共和国卫生部1989:09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11732—89 5仪器和设备 5.1多孔玻板吸收管：参见GB11736中4.1 5.2空气采样器：流鼠范调0.2~1 L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和1 采样廊的流量。流量误差应小于5%。 5.3其塞比位管：25mL，体积误差小于1%。 5.4分光光度计：用20mm比色Ⅲ，在波长580nm处，测定吸光度。 6采样 用---个内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采气10～2UL，记录采样点的 温度和大气压力。 7分析步骤 7.1标准曲线的绘制 取7支25mL具塞比色管，各依次加人2mL0.1mol/L盐酸、1mL2%氰化钾和5mL1%氯 胺T，摇勾店，立按表」制备标准色列管。 表1 标准色列管 管 1 49 号 2 3 5 6 吸收液，mL 10 9.5 9.0 8.0 6.0 4.0 2.0 标准液，mL 0 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 吡啶含量，μg 0 0.5 2 4 6 8 各管摇匀后加人2mL巴比妥酸溶液，加水至刻度，摇匀。放人40℃水浴，45min后取出放冷， 用20mm比色阻，以水对对照，在波长580nm处测吸光度。以吡啶含量（g）为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率、以斜率倒数作为样品测定的计算因子B（微克/吸光度）。 7.2样品测定 采样后，在25mL比色管小依次加人2mL.0.1mol/1.盐酸，1mL2%氰化钾和5mL1%氯胺 下，摇后，将吸收液全部移人比色管中，用少鼠水洗涤吸收管，将洗涤液合并于比色管中，再继续 按绘制标准曲线的步骤，测吸光度，同时，用10mL未采样的吸收管作试剂的空白测定。如果样品溶 液浓度超过标准色列管的上限浓度，可将样品稀释后再测定。计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释 倍数。 8 结果计算 8.1将采样体积按式（1）换算成标准状况下的采样体积： T. p (1) 273 + t po 式：。一-换算成标准状况下的采样体积， 一一采样体积，L； T。—-标准状况下的绝对漏度，273 K 一-采样时采样点的温度，℃; p,—-标准状况下的大气压力，101.3kPa, p采样时采样点的大气压力，kpa 2 GB11732—89 8.2空气中吡啶浓度按式（2）计算： (2) 式中：—一空气中吡啶浓度，mg/m", A——样品的吸光度; A，·-试剂空凹的吸儿度 B，--由6.1得到的计算因子，微克/吸光度； D一一分析烊品溶液的稀释倍数。 9精密度和准度 测得样品加标准4μg吡啶的回收率为100～103%。浓度范用为0,4～4.0μg/10mL的吡啶样品 溶液重复测定的合并变异系数为 3%。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站负贡起草。 本标准主要起草人吴才刚、施小平、胡文、黄福新。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 GB11732—89 8.2空气中吡啶浓度按式（2）计算： (2) 式中：—一空气中吡啶浓度，mg/m", A——样品的吸光度; A，·-试剂空凹的吸儿度 B，--由6.1得到的计算因子，微克/吸光度； D一一分析烊品溶液的稀释倍数。 9精密度和准度 测得样品加标准4μg吡啶的回收率为100～103%。浓度范用为0,4～4.0μg/10mL的吡啶样品 溶液重复测定的合并变异系数为 3%。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站负贡起草。 本标准主要起草人吴才刚、施小平、胡文、黄福新。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。