UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11738—89 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验 标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of methanol and acetone in air of residential areas—Gas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中甲醇，丙酮卫生检验 GB 1173889 标准方法气相色谱法 Standard method for hygienic exatnination of methanol and acetone in air of residential areas -Gas chromatography 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大中比醇、丙酮的浓度。 本标准适用于居住区大气中甲醇、丙酮浓度的测定。 1.1检出下限 对中醇、丙酗的检出下限为2×10-3μg（送1,0μL样品溶容液）。当采样体积为5L时，甲醇、 丙酮最低检出浓度均为0.40mg/m3。 1.2 测定范 进样凰1.0μL用醇、丙酮样品溶液，测范为2.0～20.0μg/mL，当采样体积为5L时，测定 范胃为0.40~4.00mg/ m3。 1.3于扰与排除 甲醇、丙酮在气相色谱柱中可与乙醇、丙烯腈、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无下扰。 2原理 空气中的甲醇、内酮被硅胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX-102色谱柱分离后，用氢火焰 离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高定量。 3试剂和材料 3.1 硅胶： 40 ~60日。 硅胶活化处理方法：将硅胶注人1+1盐酸中浸一天，然后用水洗净至无氯离子为止，颅水后 将硅胶在90～100℃条件下干燥，再于200℃条件下活化3h，冷后，装管。 3.2甲醇：色谱纯（含量99%）。 3.3丙酮：色谱纯（含量99%）。 3.4周定相：GDX-102，60～80日，气相色谱用。 3.5水：蒸馏水（不含甲醇、丙酮）。 3.6玻璃棉。 3.7 聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料（简称泡沫塑料） 3.8标准溶液：-F25mL容量瓶f1加人约10mL水，准确称量，加人5滴甲醇，再准确称量，两次重 量之差，即为甲醇的重量，再加水到刻度，计算1mL溶液甲醇的含鼠，另取一只25mL容量瓶中 约加人10mL水，准确称毂，加人5滴内酮再准确称，两次重量之差，即为丙酮的重量，再加水到 刻度，计算 1 mL溶液中丙酮的个量。各贮于冰箱备用。临用时用水稀释成1 mL含0.1 mg甲醇和 1 mL. 含0.1 mg内酮的混合标准溶液。 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11738—89 4仪器及设备 4.1汽相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。 4.2色谱柱:长2 m，内径3mm不锈钢管，内装GDX-102， 4.3空气采样器：流量范l0.2~1.0L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样 前和采样后的流量。误差应小于5 %。 4.4具塞比色管：5mL。 4.5微量进样注射器：10μL，体积刻度应校正。 4.6硅胶来样管：长90mm，内径4mm的玻璃管，前段与后段分别填装150mg和50mg硅胶，中间 及后端塞人3mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉，见下图。硅胶采样管两端套上塑料帼，密封 备用。 2 硅胶菜样管 1一玻离棉；2—玻璃管；3—硅胶；4泡沫塑料 5采样 取下硅胶采样管两端的塑料密封帽，将气口垂直接到空气采样器一，以0.2L/mi红的速度，采 气5L。采样后用塑料帽密封采样管的两端，并记录采样时的温度和大气压力。 6 分析步骤 6.1色谱分析条件 山于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分 析甲醇、芮酮的最佳色谱分析条件。附录A（参考件）所列举的色谱分析条件是一个实例。 6.2绘制标准曲线和测定校正因了 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定校正因子。 6.2.1标准曲线的绘制 准确吸取混合标准溶液,用水配制成含甲醇、丙酮客为0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μg/mL 的混合标雅溶液。各浓度分别量取1.0μL进样用气相色谱仪测定。得到各个浓度的色谱峰和保留时间， 每个浓度做=次，测量峰高的平均值。以甲醇、内酮含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为 纵坐标绘制标准曲线。并计算回归线斜率，以斜率的倒数Bs【μg／（μL·mm）丁作为样品测定的计 算因子。 6.2.2测定校正因子 当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的间时，分别取空白溶液和与样 品提取液中含甲醇、丙酮浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量空白溶液和标准的色谱峰高（mm） 和保留时闻。用式（1）计算校正因于。 Cs .-( 1) hs-ho 武：f一一校i正因于，μg/（μL·mm）; s-一标准溶液的乎均峰高，mm, h .窄白溶液的平均峰高，mm; 2 GB 11738—89 一标准溶液浓度，μg/ml。 6.3样品测定 取下硅胶采样管两端的塑料密封，弃去管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别個人 定，每个样品做三次分析（后段50mg硅胶样品提取液被测物不应检出）。计算平均色谱峰高（mm）。 周时，取支未经采样的硅胶采样管，按样品测定步骤操作，作空白管测定。 7 结果计算 7.1将采样体积按式（2）算成标准状况下的采样体积： Ti p Wo = V.. (2 ) 273 +! pe 式中：V，--换算成标准状况下采样体积，L; 一一采样体积，由梁样流量乘以采样时间而得，1 T。—标准状况下绝对温度，273K； t一采样时采样点漏度，℃； pa--标状说下大气压力，101.3kPa; p一采样时采样点人乐力，kPa。 7.2标准断线法刊式（3）计算空气中甲醇、内酮浓度： (h -ha) Bs ×1000- (3) V..E 武 c- 空气中醇、酮浓度，mgm3， h样品溶液的平均峰高，mm h：空白溶液的平均峰高，mm; R。—由6.2.1得到的计算因子，L5/（μL·mm）： E—由实验确定的解吸效率; 1000—样品溶液的总体积，μL。 7.3用单点校证法按式（4）计算空气中甲醇、内酮浓度： (h-ho).f × 1000 (4) V..E 式中：f一-由l6.2.2得到的校正烟子，μg／（μL·mm）； 其等号见7.2 8精密度和准确度 8.1精密度 当甲醇、丙含量为10~50μg时，二个实验室重复测冠变异系数分别为4%～7%、5%~6%。 8.2准确度 当半醇芮酮含量为10ug时，两个实验室测得平均回收率分别为92%和93%。 3 GB11738—89 附录A 色谱条件及色谱图 （参考件） A1色谱条件 汽化室温度：180℃。 检测器温度：180℃ 柱温：150℃。 载气（N，）流速：55mL/min。 氢气（H）流速：47mL/min。 空气流速：500 mL/min。 A2按A1色谱条件所得色谱图，见图A1 min A1色谱图 1—甲醇，2-乙醇，3—丙醚i 4--丙烯腈：5·正丙醇 附加说明； 本标准由卫生部.卫生监督司提出。 本标准由沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人吴百禄、赵晶、李伟、黄贞子、高贵春。 本标准由卫生部委托技术归口单位山国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。