UDC546.217:543.42:669.883 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB 12377—90 空气中微量铀的分析方法 激光荧光法 Analytical method of microquantity uranium in air by laser-fluoremetry 1990-06-09发布 1990-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 空气中微量的分析方法 GB12377-90 激光荧光法 Analytical mcthod of microquantity uranium in air by laser-fluoremetry 1主题内容与适用范围 本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法 2方法提要 用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经十法灰化、氨氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸漫出液中的铀酰离了 与荧光增强剂牛成络合物，在激光(波长337nm)激发下产生荧光·用"标准加入法"直接测定其含铺量。 空气中主要干扰元素硅，用氢氟酸脱硅，存在溶液中的儿素经加入抗十扰荧光增加剂络合后，4g 的锰,6g的铁、20 μB的氟,30 ug 的铜、100ug的钙、「00 μg 的镁、200 μg的铝、其他硅、磷、硼不干抗测 定。 3主要试剂 除非刃有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次 蒸馏水（比电阻为1×10-5～1. 5×10-s2·cm）。所用酸没有注明浓度时,均为浓酸。酸化水均为pH2的 硝酸酸化水。 3、1 八氧化_三铀,U.0,GR。 3.2硝酸,HNOg，密度1. 42,含量 65.0%~~68. 0%（m/m） 3.3爽光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍， 3.4氢氟酸,HF2,40%(以HF含量计）,密度1.130。 3.5钳标准贮备液（1.000±0.001mg/mL）：将八氧化三铀（3.1)于温度为850C马福灯内灼烧0.5h， 取出.放入下燥器内，冷却至室温。准确称取0.1179±0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加 入5imL硝酸(3.2),放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近下，再转入100 mL容量瓶中·并稀释到刻度。 3.6铀标准工作液I(1.00士0.01μg/mL);取1.00ml.铀标准贮备液（3.5),用酸化水稀释至100mL。 再取此溶液10.00mL，用酸化水稀释至100mL，摇匀（贮存期不超过三个月）。 3.7轴标准工作液 I(0.100士0. 010 ug/mL):取 10. 00 mL铀标准工作液 1(3. 6)用酸化水稀释至 100mL（贮存期不超过三个月）， 4主要仪器 4.1激光分析仪，测定范围0.05~20×10-g/L钳。稳定性小卡士10%，激光强度不小于40% 4.2，空气取样器，流速50～100cm/s。 国家环境保护局1990-06-09批准 1990-12-01实施 1 GB12377—90 4.3 铂蜗,20 mL。 4.4微量注射器，50μL。 4. 5 酸度计,pH0. 00~11. 00。 4.6 马福炉,0～1 000 ℃。 5取样 空气取样器装上直径100mm国产一号过筑乙烯树脂合成纤维滤布.取样头距地高1.5m，流速 50～100cm/s。取样不小-f10m²空气体积（视含铀量而定）。取样完毕，滤布存放丁样品盒内，并记录取 样时气温、气压，取样体积并换算成标准状况下的气体体积。 6分析步骤 .1样品处理 空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放人铂埚中（4.3),并置于马福炉内（4.6）,缓慢升温至 700C，灼烧1h，取出冷却，向埚加入2mL硝酸（3.2），在电热砂浴上加热，管烟后，滴加氢氟酸 (3.4)0.5mL,继续加热至近干。如果灰分人，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下柑埚，再加入硝酸（3.2） 2 mL,蒸至近干,用酸化水洗涤埚二次，合并于10 mL 容量瓶中,并稀释至刻度·揉匀。 6.2测定 取5.00mL样品溶液（6.1），于石英杯中，在激光锚分析仪（4.1)测定并记录荧光强度读数（N。），加 入0.500mL荧光增强剂（3.3），充分混匀，测定并记录荧光强度读数（N，），再用微量注射器（4.4)加入 铀标准工作液1l(3.7)0.050mL，充分混匀，测定并记录荧光强度读数（N²）。 7计算结果 N.-N (1) N2 式中：样品液或空白试验液荧光强度读数计算值； N。---溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数； N——溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数； Nz-—溶液再加标准工作液后荧光强度读数。 KCiWV2 C =(M样 - M) (2) 式中: 空气中含铀量，ug/m3； 二*w 样品液荧光强度读数计算值； 空试验液荧光强度读数计算值； Ci ----- 加入铀标准工.作液浓度，ug/mL； 加入铀标准工作浚体积，mL; V²-·-·样品溶液的总体积,mL; 标推状况下空气取样体积，m； 测定用溶液总体积，mL(5.00十0.50)； 回收率，%; 2 GB 12377—90 样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。 K. 8回收率的测定 取样滤布撕去纱布.加入铀标准溶液，按(6.1~6.2)样品处理、测定，用下式计算全程回收率（%)： C 1 × 100 R = ..(3) Co 式中：样品中如入的测定值，; -样品中加入铀单，g。 9精密度 祥品水平 重复性 再现性偏差 再现性 重复性偏差 g S. r SR R 0. 100 T 800°0 0, 023 0. 008 6 0. 021 1. 000 0.100 1 0.280 0. 111 1 0. 311 1.500 0. 119 1 0, 331 0. 140 5 0. 393 注：本精密度数据是出七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的（不包括取样误差。 GB 12377—90 附录A 正确使用标准的说明 (参考件) A1 样品亦可在石墨中灰化和酸处理。 A2样品溶液必须无色透明。加入荧光增强剂后，若产生沉淀，必须把待测液经稀释或离心处理后，不 再混浊力可测量。 A3标准状况下空气体积按下式换算： PTF Vc = ..(A1) P,T 式中：P----取样时的气压,Pa; V--一—取样时空气体积,m² —取样时气温,K; P。-一标准状况下气压,1. 01×10i Pa; T。-一标准状况下的气温,273 K 附加说明： 本标准由核工业部提出。 本标准由核工业部国營八一二厂负责起草。 本标起草人陈进堂。