UDC 556.12 :543.06 z 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB 13580.5—92 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、 硫酸盐的测定 离子色谱法 Determination of fluoride,chloride,ntrite nitrate salfate in the wet precipitationlon chromotography 1992-06-20发布 1993-03-01实施 环 境 保 护局 国家 发布 技 术 监 督 局 家 中华人民共和国国家标准 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、 GB 13580.5-92 硫酸盐的测定离子色谱法 Determination of fluoride,chloride, ntrite nitrate, salfate in the wet precipitation-len chromotography 1 主题内容与适用范围 1.1本标推规定了测定大气降水中氟，、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法。 1.2本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定。 1.3本标准进样品量为：50 μL，最低检出浓度分别为：F~0. 03 mg/L、Cl0.03mg/L、NOz 0. 05 mg/L,NO, -0. 10 mg/L,SO,2-0. 10 mg/L. 2 引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 3原理 导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各 种阴离子。 4试剂 所用的水均应为电导率小于 1 s/cm 的去离子水。 4.1氟化物标准溶液;1 000 μg/mL。准确称取2.2100g氟化钠(NaF,105℃干燥2h),溶于水，并定容 至 1 000 mL 至 1 000 mL. 4.3亚硝酸盐标准溶液：1 000 μg/mL。准确称取 1.500 0 g 业硝酸钠(NaNOz干燥器中于燥 24 h),溶 于水,并定容至 1 000 mL。 4.4硝酸盐标准溶液：1 000 μg/mL。准确称取1.630 5g硝酸钾(KNO3,干燥器中干燥24h),溶于水， 并定容至 1000 mL。 4.5硫酸盐标推溶液：1000μg/mL。准确称取1.8140g硫酸钾(K2S0105℃烘2h),溶于水,并定容 至 1 000 mL。 4.6淋洗液(0.003mol/1.碳酸氢钠-0.0025mol/L碳钠):称取2.5203g碳酸氢钠（NaHCO)和 2.6498g死水碳酸钠(Na2CO;)溶于水,并定容至1000mL。装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书 配制。淋洗液应经0. 45 μm滤膜过滤后使用。 4.7硫酸溶液0.0125mol/L。量取浓硫酸1.4mL,在不断搅拌下，慢慢倒人水中，稀释至2000ml., 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施 1 GB13580.5—92 装入塑料桶中。或按仪器说明书要求配制， 5仪器 5.1 离子色谱仪。 5.2双笔记录仪（或积分仪），或与离子色谱仪配套的记录仪。 5.3前置柱。 5.4分离柱。 5.5抑制柱或国产电化学抑制器： 5.6仪器工作条件：可根据不同型号仪器说明书选择，以下仅为一例供参考。 主机量程：10~30μs; b. 泵流速:2.0 mL/min; 分离柱温度：25℃； 进样体积：50pL。 6样品采集与保存 按 GB13580.2执行。 7 步骤 7.1校准曲线的绘制 动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品。记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的 浓度和相应的峰高绘制校准曲线。 7.2样品测定 按绘制校准曲线的程序(6.1)测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。 8分析结果的衰述 降水中氟化物（按F-计),氯化物（按 C1~计),亚硝酸盐(按NO，计),硝酸盐（按 NO计),硫酸盐 (按SO2计）的度以mg/L表示。可按下式计算： C-M-D 式中：C一一样品中待测离子含量，mg/L; M一由校推曲线上查得样品中待测离子的含量，mg/L; D—样品稀释倍数。 9精密度和准确度 1/8 01-0*/8 00-10*/8 00 9-205*/8 0 0- 9 K+2.98mg/L,Na+0.44mg/L的合成水样及含NO0.25mg/L、Na+0.13mg/L的合成水样进行验 证实验。测定结果是:F-的相对标准偏差为 1.1%,相对误差为一0. 5%;C1-的相对标准偏差为 2.1%, 0.8%,相对误差为一1.7%;NO，的相对标准偏差为 3.2%,相对误差为 1. 3%。 2 GB13580.5—92 附加说明： 本标准由阔家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人吴国平、魏复盛 3 GB13580.5—92 附加说明： 本标准由阔家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人吴国平、魏复盛 3