UDC 614.777 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13899—92 水质 铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定 三氯化铁分光光度法 Water quality-Determination of ferro and ferric cyanic complex-Ferric trichloride spectrophotometry 1992-12-02发布 1993-09-01实施 护局 国家 环 境 保 发布 技 术 监 督 局 家 中华人民共和国国家标准 水质铁(Ⅱ、亚)氰络合物的测定 GB/T 13899-92 三氟化铁分光光度法 Water quality--Determination of ferro and ferric cyanic complex-Ferric trichloride spectrophatometry 1主题内容与适用范围 1.1.主题内容 本标准规定了测定火工品工业废水中铁(I、I)氰络合物的三氟化铁分光光度法。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用丁火工品生产厂工厂排出口废水中铁(I,1)氰络合物含量的测定。 1.2.2当取样体积为25 mL时,铁(、I)氰络合物的最低检出浓度为0. 4 mg/L,测定浓度范围为 2~10 mg/L. 2 原理 亚铁氰根与三氯化铁在酸性介质中生成蓝色的亚铁氰化铁,在700 nm波长处进行光度测定。铁氰 化物被对甲氨基苯酚硫酸盐还原生成亚铁氰化物后也同时被测定。 3 试剂 本标准所用试剂均为分析纯试剂,所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。 3. 1 硫酸(H,SO,)溶液:1+2(V/V)。 3.2 碳酸钠(Na,CO,)溶液:100 g/L。 3. 3 对甲氨基苯酚硫酸盐(C1H1sO,N, · H,SO,)溶液:5 g/L。 3. 4明胶溶液:5 g/L。 3.5硫酸镁(MgSO·7H,O)溶液:50g/L. 3.6高锰酸钾(KMnO,)溶液:5/L。 3.7 三氯化铁溶液:6 g/L。称取 10. 0 g 三氯化铁(FeCl,· 6H,0),溶于 1 000 mL 浓度为 c(HCl)= 1. 5 mol /L的盐酸(HC1)溶液中。 3.8氟化销(NaCI)溶液:80g/L。 3. 9 盐酸羟胺(NH,OH ·HCI)溶液;10 g/L。 3. 10硫代硫酸钠(Na2S205H,0)溶液25 g/L。 3. 11 氢氧化钠(Na0H)溶液;100 g/L。 3. 12铁氰化钾(K,Fe(CN)。)标准溶液。 3.12.1铁氰化钾标准贮备液:称取 0.7768g经105℃烘于2 h的铁氰化钾,溶于适量水中,加入 5mL氢氧化钠溶液(3.11),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀,保存于暗处。1.00mL 此溶液含 1. 00mg铁氰氯酸根。 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施 1 GB/T 13899—92 3.12.2铁氰化钾标准使用液:量取 5.00 mL铁氰化钾标准贮备液于 100 mL棕色容量瓶中,加水稀释 至标线,混匀。1.00mL此溶液含50.0铁氰酸根。使用时配制。 4仪器 一般实验室仪器和具30 mm比色Ⅲ的分光光度计。 5来样与样品 水样采集于玻璃瓶中,采集后,于每升水样中加入1mL硫代硫酸钠溶液(3.10),以氢氧化钠溶液 (3. 11)调整其 pH>12,于 2~5 ℃下冷藏。水样应于 24 h 内进行测定。 6分析步骤 6.1 试料 分别量取两份同体积的均勾试样(其体积不大于30mL,准确至0.1mL,含铁(1、I)氰络合物的 量小于 0. 25 mg】作为试料。 6.2空白试验 用同体积水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验。 6. 3 测定 6. 3. 1前处理 取试料于 200 mL烧杯中,加水至 30 mL,以硫酸溶液(3.1)调整pH值至 6~8 后,加入 0.5 mL碳 酸钠溶液(3.2),滴加高锰酸钾溶液(3.6)至试滋呈现不褪的粉红色后,再过量0.2mL,加水至50mL, 烧杯内放入数粒玻璃珠,盖以表面血,移至电炉上加热,微沸药15min,至溶液体积约为20mL时,取 下,加入2 mL硫酸镁溶液(3.5),混匀后,静置至室温。用水冲洗表面Ⅲ,将烧杯内容物以慢速滤纸过滤 于50 mL容量瓶中,洗净烧杯与滤纸,使溶液体积不超过 40 mL。 6.3.2显色 于容量瓶中滴加 3滴硫酸(3. 1),使溶液呈酸性后,加入 2 mL对甲氨基苯酚硫酸盐溶液(3. 3), 0.3mL明胶溶液(3.4),2 mL三氯化铁溶液(3.7),用水稀释至标线,混匀。于暗处静置40 min。 6.3.3测量 以空白试验溶液为参比,用 30 mm 比色Ⅲ,于 700 nm 波长处测定显色溶液吸光度。 从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量。 6. 4干扰的排除 6.4.1当试料含银(1)时,在加入试剂前,预先加入氯化钠溶液(3.8)1mL,使之形成氟化银沉淀。 6.4.2当试料中汞(1)的含量超过铁(Ⅱ、直)氰络离子的0.05倍时,在用高锰酸钾-碳酸钠溶液消解 之前,按其加入量,先以高锰酸钾(3.6)-氢氧化钠(3.11)溶被消解,使汞(1)水解沉淀,经过滤除去后, 再次调其pH值为 6~8,接下操作。 6.4.3试料如含有铬两在消解后因呈铬(V)存在使试液呈现黄色时,在加入对甲氨基苯酚硫酸盐之 前,滴加盐酸羟胺溶液(3.9)至黄色基本消失,但注意不宜过量。 6.4.4显色时,室温如果低于20℃,需适当延长放置时间。 6. 5校准 6.5.1标准工作溶液的制备、显色和测量 分别量取0,0.50,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00mL铁氰化钾标准使用液(3.12.2)于200mL烧杯 中,按6.3条测定步骤操作,以空白试验(零浓度)溶液为参比,进行其他各浓度标准工作溶液吸光度的 测定。同时也可以水为参比,测定空白试验溶液吸光度。 6.5.2校准曲线的绘制 2 GB/T13899—92 用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。 7结果的表示 铁(I、I)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算: 4=3 式中:c--水样中铁(Ⅱ、正)氰络合物的含量,mg/L, m-由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,ug; V——试料的体积,mL。 8精密度和准确度 五个实验室对浓度2~6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。 8.1精密度 相对标准偏差范围为 0. 8%~3. 6%。 8. 2 准确度 加标回收率范围为 96%~108%。 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局负责解释。 本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草。 本标准主要起草人朱正明、牛秀英、孟雪怀。 3 GB/T13899—92 用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。 7结果的表示 铁(I、I)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算: 4=3 式中:c--水样中铁(Ⅱ、正)氰络合物的含量,mg/L, m-由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,ug; V——试料的体积,mL。 8精密度和准确度 五个实验室对浓度2~6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。 8.1精密度 相对标准偏差范围为 0. 8%~3. 6%。 8. 2 准确度 加标回收率范围为 96%~108%。 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局负责解释。 本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草。 本标准主要起草人朱正明、牛秀英、孟雪怀。 3

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