GB Z 23 中华人民共和国国家标准 GB/T14375—93 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Water qualityDetermination of monomethyl hydrazine p-Dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method 1993-05-22发布 1993-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 水质一甲基的测定 GB/T 14375—93 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Water quality--Determination of monomethyl hydrazine -p-Dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中一甲基肼的对二甲氮基苯甲醛分光光度法。 1. 2 适用范围 1.2.1本方法适用于地面水、航关工业废水中--甲基肼的测定。 1. 2.2 一甲基肼的测定范围为 0. 02~0.80 mg/L。水样中-一甲基肼含量大于 0. 80 mg/L时,可稀释后 测定。 1.2.3肼干扰一甲基的测定。偏二甲基肼含量高于一甲基肼时,可用校正曲线预以校正。 2方法原理 在酸性条件下,水中微量一甲基肼与对二甲氮基苯甲醛反应生成黄色缩合物,在测定范围内颜色的 深度与-甲基肼的含量成正比，用分光光度计在470 nm处测定。 3试剂 除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。 3. 1 硫酸: p =1. 84 g/mL。 3.2 乙醇:95%以上。 3. 3-甲基肼(CH,NHNH,):纯度 98%以上。 3. 4 硫酸溶液: c (H,SO,)=1. 00 mol/L。 3. 5 硫酸溶液:c(H,SO,)0. 05 mol/L。 20ml，混匀后加入乙醇（3.2)100mL，使其溶解。 3.7氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液：1g/100mL。 称取氨基磺酸铵(NH,SO,NH,)或氨基磺酸(NH,SO,H)1. 0 g,溶于 100 mL水中。 3.8--甲塞耕购备液：10mg/mL。 吸取硫酸溶液(3. 4)5~10 mL 于 25 mL 容量瓶中,称准至 0. 000 1 g。 用注射器吸取一甲基耕(3.3)0.3mL,注入上述容量瓶中,轻轻摇动瓶子,再次称重至0.0001g，用 硫酸溶液(3.4)稀释至标线， 3.9-甲基肼溶液:200μg/mL。 吸取溶液(3.8)2.0ml.,移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.5)稀释至标线，在2~5℃C下保存。 国家环境保护1993-05-22批准 1993-12-01实施 1 GB/T14375—93 3. 10 0一甲基肼标准溶液：2μg/mL。 吸取甲基肼溶液（3.9)5ml，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.5)稀释至标线，混匀。 4仪器 4.1分光光度计：配2cm比色皿。 4.2玻璃仪器： 4.2.1比色管:25 ml 4.2.2 容量瓶:500 mL,100 ml.,25 ml。 5分析步骤 5.1校准曲线的绘制 5.1.1不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制： 5.1.1.1取一组 25mL的容量瓶,分别注入0.00,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80,2.00,4.00mL一甲基 胖标准溶液（3.10）.加入乙醇（3.2)4.5mL，加入显色剂(3.6)5.0ml用硫酸溶液（3.5)稀释至标线，摇 匀。 5.1.1.2放筐40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空白液为参比液，使用2cm光程比色耻测 吸光度。 5.1.2存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制:按5. 1.1.1取~甲基耕标准溶液后,加入0.2 mL氨基磺酸 铵溶液（3.7),其余步骤与5.1.1相同。 5. 2测定 5.2.1采样和样品处理 5.2.1.1采样：用玻璃瓶采样。 5. 2. 1.2样品处理:量取 500 mL 样品,用硫酸(3. 1),将水样调制 pH 值 1. 0左。 5.2.2水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法。 5.2.2.1吸取水样15mL于25mL比色管中，加人乙醇（3.2)4.5mL,对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6) 5.0 ml.,匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置40 min。 5.2.2.2于470nm波长，用2 cm光程的比色皿，以蒸馏水为参比液测定溶液的吸光度,扣除空白吸 光度，从校准曲线上查得或按间归方程算得相应的一甲基耕含量(rg)。 5.2.3水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样15 mL于25mL 比色管中,加人氨基磺酸铵(3.7)0.2mL,其余步骤按 5.2.2进行。在 25mL定容体积中,若NO总量超过20 μg，应同时测加标]可[收率2个，测得值除以回收率为一中基肼 含量。平行样之间的相对偏差不超过10%。 5.2.4水中存在偏二甲基肼时的测定方法 量。 5.2.4.2按 5.1.1或5.1.2制作偏二甲基耕校正曲线,并在曲线上查得偏二甲基含量相应的吸光度 Ar . 5.2.4.3按5.2.2或5.2.3操作，记取吸光度A2。 5.2.4.4A2A1=A：用A，值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中--甲基胖含量。 6结果的表述 一甲基肼含量（C，mg/L.)按下式计算； 2 GB/T 14375—93 W = 4 式中：W校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量，μg； V一水样体积,mL.. 7 精密度 -甲基肼浓度低于0.10mg/L时，相对标准偏差不大于15%;0.10~0.80mg/L时，相对标准偏差 不大于 3. 6%。 8注意事项 8.1本方法灵敏度随温度升高而降低,水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行。 8.2本方法温度适应范围15~30℃。 附加说明： 本标准由原航空航天部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人陈清宇、徐志通、范兆贵、王兰翠。 本标准由国家环保局负贵解释。 GB/T 14375—93 W = 4 式中：W校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量，μg； V一水样体积,mL.. 7 精密度 -甲基肼浓度低于0.10mg/L时，相对标准偏差不大于15%;0.10~0.80mg/L时，相对标准偏差 不大于 3. 6%。 8注意事项 8.1本方法灵敏度随温度升高而降低,水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行。 8.2本方法温度适应范围15~30℃。 附加说明： 本标准由原航空航天部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人陈清宇、徐志通、范兆贵、王兰翠。 本标准由国家环保局负贵解释。