UDC 614.7 : 546.881 : 543. 42 z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 14673—93 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of vanadium-- Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1994-05-01实施 1993-10-27发布 家环境保护局 国 发布 家技术蓝督局 国 中华人民共和国国家标准 水质钒的测定 GB/T 14673—93 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of vanadium- Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1主题内容和适用范围 本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光度法。 本标准适用于废水中钒的测定。 测量范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为0.05~1.0mg/L。 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钒的浓度为1mg/L，而铅、钼的浓度超 过300mg/L，铁的浓度超过200mg/L，神、锑、铋的浓度超过100mg/L，硝酸的浓度超过6%（V/V） 时，将会抑制钒的吸收，使钒的测定结果偏低。 2方法原理 将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸 收，将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3. 1 硝酸(HNO,):p =1.42 g/mL,优级纯。 3.2 硝酸(HNO,)：p=1.42 g/mL,分析纯。 3.3载气：氟气，纯度不低于99.99%。 3.4硝酸溶液：1+1。 3.5硝酸溶液：1+49。用硝酸（3.1)配制。 3.6硝酸溶液：1+499。用硝酸（3.1)配制。 3.7偏钒酸铵（NH,VO.):光谱纯。 3.8钒标准贮备液：1.0000g/L。称取偏钒酸铵（3.7)2.2960g（精确至0.0002g），用5mL硝酸 (3.1)溶解，必要时加热，直到完全溶解，用水稀释至1000mL。 3.9钒标准使用液：1.00mg/L。用硝酸溶液（3.6)稀释钒标准贮备液（3.8)配制。 4仪器 常用实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放 电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（3.4）中漫泡，使用前用水冲洗干净， 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施 GB/T 14673-93 5采样和样品 5. 1 定义 5.1.1溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属。 5.1.2金属总量：末经过滤的样品消解后测得的金属，或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量。 5.2采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（3.1)酸化至pH1～2,正常情 况下,每1000mL样品中加入2mL硝酸(3.1)。 5.3试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即用0.45μm滤膜过滤，滤液按（5.2)中的要求酸化后贮存于聚 乙烯瓶中。常温下可保存三个月。 6分析步骤 6.1试样的制备 6.1.1测定溶解金属时，用（5.3)制备的试样，按7.1.2步骤测定。 6.1.2测定金属总量时，若样品不需消解，取10mL试样按7.1.2步骤测定。若样品需消解，混匀后取 100.0mL实验室样品置于200ml.烧杯中，按6.1.3消解，7.1.2步骤测定。 6.1.3取均匀混合的水样50~200ml.,加入5~10mL硝酸（3.1)，在电热板上加热煮沸，蒸发至1ml 左右。若试液混浊不清，颜色较深，再补加硝酸（3.1)继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，继续蒸至 近干。取下稍冷，加20mL硝酸（3.5），温热溶解可溶性盐类。若出现沉淀，用中速滤纸滤入50mL容量 瓶中,用水稀释至标线。 6.2空白试验溶液的制备 在测定试样的同时，测定空白。取100.0mL硝酸溶液（3.6)代替试样，置于200mL烧杯中,按 (7.1.2)步骤测定。 6.3校准溶液系列的制备 6.3.1参照表1，在10mI具塞比色管中，加人钒标准使用液（3.9)配制至少5个工作标准溶液，用去 离子水定容至10mL，其浓度范围应包括试样被测元素的浓度。 表1 钒标准使用液（3.9）加入体积，ml 0.00 2. 00 4.00 6.00 8. 00 10.0 工作标准溶液浓度，mg/L 0.00 0.20 0. 40 0. 60 0.80 1. 00 7校准和测定 7.1光谱测量 7.1.1表2和表3是仪器测试的各项参数。 表 2 元素 波长,nm 灯电流，mA 狭缝,nm 载气 钒 318.4 12. 5 1. 3 氩气 2 GB/T 14673--93 表 3 阶 温度,C 时‘间,s 干燥 80~120 20 灰化 900~900 10 原子化 2 800~2 800 5 清洗 2 900~2 900 3 7.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加 入空白、工作标准溶液或试样，记录吸光度。 7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线中查出样品中的金属浓度。 7.2绘制校标曲线 7.2.1将 6. 3.1 所制备的标准系列,按 7. 1. 2 的步骤测定。 7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 注：（D将相应的数值存入储存器内，在存入的该校准曲线上，可直接读出待测样品的浓度。 ②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管的灵敏度。 8 结果的表述 钒的浓度按下式计算： A/M = 0 式中：C试样中钒的浓度.mg/L; W -试料中钒的量,mg; V一一试料的体积,mL。 报告结果中，要指明测定的是溶解的金属还是金属总量。 9精密度与准确度（见表 4) 表 4 重复性 再现性 统一试 加标 实验室 样浓度 标准偏差 变异系数 标准偏差 变异系数 回收率 数目 mg/L % mg/L % mg/L % 6 1.043 0. 038 3.6 0.050 4.8 99,1 SAG 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人谢争、韩中豪。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T 14673--93 表 3 阶 温度,C 时‘间,s 干燥 80~120 20 灰化 900~900 10 原子化 2 800~2 800 5 清洗 2 900~2 900 3 7.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加 入空白、工作标准溶液或试样，记录吸光度。 7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线中查出样品中的金属浓度。 7.2绘制校标曲线 7.2.1将 6. 3.1 所制备的标准系列,按 7. 1. 2 的步骤测定。 7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 注：（D将相应的数值存入储存器内，在存入的该校准曲线上，可直接读出待测样品的浓度。 ②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管的灵敏度。 8 结果的表述 钒的浓度按下式计算： A/M = 0 式中：C试样中钒的浓度.mg/L; W -试料中钒的量,mg; V一一试料的体积,mL。 报告结果中，要指明测定的是溶解的金属还是金属总量。 9精密度与准确度（见表 4) 表 4 重复性 再现性 统一试 加标 实验室 样浓度 标准偏差 变异系数 标准偏差 变异系数 回收率 数目 mg/L % mg/L % mg/L % 6 1.043 0. 038 3.6 0.050 4.8 99,1 SAG 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人谢争、韩中豪。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3