UDC628.512:543.062 z 15 中华人民共和国国家标准 GB/T15507—1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Water quality--Determination of hydrazine--p-Dime- tylaminobenzaldehyde spectrophotometric method 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国家环境 保 护局 发布 国家技术 监 督局 中华人民共和国国家标准 水质 肼的测定 GB/T 15507—1995 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Water quality--Determination of hydrazine--p-Dime- tylaminobenzaldehyde spectrophotometric method 1主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中耕的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 1. 2适用范围 1.2.1本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定。 1.2.2试料体积110mL，比色血光程为1.5cm时，本方法检测限以耕计为0.002mg/L,测定上限 为1.00 mg/L。更高浓度的样品，稀释后再进行测定。 倍以上,NOz 大于1 mg/L 时产生干扰。 2原理 在酸性溶液条件下，肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物，于波长 458nm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，试验中均应使用蒸馏 水或同等纯度的水。 3. 1 盐酸(HCI): β =1. 19 g/mL。 3. 2 盐酸溶液: c (HCI)=1 mol/L。 3.3乙醇95%。 3. 4对二甲氨基苯甲醛溶液：称取 4g对二甲氮基苯甲醛溶于 200mL 95%乙醇和 20mL HCIL3. 1酸 中。 3.5叠氮化钠溶液：155g/L。称取不含肼的叠氮化钠（NaNs，注意剧毒)15.5g溶于水中，稀释至 100mL。如套氮化钠中含耕，可按下述步骤精制： 将叠氮化钠溶于适量水中，滤去不溶物，滤液置烧杯中，将烧杯放在电热板上加热，不断搅拌，使叠 氮化钠结晶析出，待大部分叠氮化钠析出后，用滤纸过滤，经无水乙醇脱水后，将此叠氮化钠放人烘箱中 于105土2℃干燥2h，放在干燥器内冷却，然后放入试剂瓶中备用。 注意：叠氮化钠剧毒，精制操作应在通风柜内进行。 3. 6肼标准贮备溶液:100 mg/L。称取 0. 328 0盐酸肼(N,H。·2HCl)或 0. 406 0 g 硫酸肼 (N,H。·H,SO,),用HCI溶液[3.2]溶解，定量移入1000mL容量瓶中，并用HCIL3.2]稀释至标线备 国家环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施 GB/T 15507--1995 用。 3.7肼标准溶液：1.00μg/ml。吸取耕标准贮备液[3.6]10.0mL,移入1000mL容量瓶中,用HCl溶 液[3.2]稀释至标线。 4仪器 一般实验室常规仪器和设备。 4.1分光光度计：带光程1.5cm比色血。 4.2具塞比色管：25ml。 5采样与保存 5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶。 5.2水样现场固定：用盐酸固定，pH值调至小于2，可保存24h。 6 步骤 6.1校准曲线的制备 取8支25mL具塞比色管，分别加入肼标准溶液[3.7，0,0.5，1.00，2.00，4.00,6.00，8.00， 10.00mL，加入蒸馏水至10mL，加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至25mL标线，混 匀，放置20min，用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸光度。以耕含量为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制校准曲线。 6.2样品测定 用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中，检查水样pH值，如水样不呈中性需 用稀盐酸或氢氧化钠溶液，将水样调至7左右，加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至 25mL标线，混匀,20min后用10cm光程的比色血于458nm波长处测定吸光度，从校准曲线查出肼含 基。 6.3空自试验 取10mL蒸馏水代替水样，按水样相同的步骤进行空白测定。 7结果的表示 试样中肼含量C（mg/L）按下式计算： 式中：m-—从校准曲线上查得试样耕含量，μg; V——分析试样体积,ml。 8精密度和准确度 8个实验室对0.100,0.500,0.800mg/L的标准溶液，按[6.2]分析步骤测定，结果如下： 8.1重复性 三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%、0.9%、0.6%。 8.2再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%、1.3%、0.9%。 8.3准确度 加标回收范围为96%~104%。 GB/T15507-1995 附录A (补充件) A1水样处理 水样一般不需预处理，如水样中含有微小的固体颗粒，可先将水样用快速滤纸过滤，弃去开始滤出 的数毫升水样后，滤液待用，或离心去除杂质。 A2排除干扰 水样中一般不含铬化合物,如个别水样有铬共存时,可将水样先加2 mLHCIE3.2]于水样管中,再 加1%的碘化钾0.4mL混匀，放置10min后，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中含NO，含量高于 1 mg/L时可向水样中加入酚酞指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色，再加入2mL叠氮 化钠溶液[3.5]于通风柜中加HCIE3.2]至红色消失，然后加入1.3mLHCI[3.1]充分振荡使反应进行 完全，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中存在一甲基耕和偏二甲基肼时,水样的酸度调到1N后,再按 操作步骤[6.2]进行。 A3 计算 如测定结果以水合耕计,将结果乘以 1.56即可。因1.56份 N,H,·H,0中含有1份 N,H4。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航关航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂 等起草。 本标准主要起草人刘静秋、孙宏、郑一君、刘广聚、徐志通、杨清平、吕慧、姜维功、李建安、蒋春山、王 兰翠、李冰清、刘杰。 本标准委托中国环境监测总站解释。 GB/T15507-1995 附录A (补充件) A1水样处理 水样一般不需预处理，如水样中含有微小的固体颗粒，可先将水样用快速滤纸过滤，弃去开始滤出 的数毫升水样后，滤液待用，或离心去除杂质。 A2排除干扰 水样中一般不含铬化合物,如个别水样有铬共存时,可将水样先加2 mLHCIE3.2]于水样管中,再 加1%的碘化钾0.4mL混匀，放置10min后，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中含NO，含量高于 1 mg/L时可向水样中加入酚酞指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色，再加入2mL叠氮 化钠溶液[3.5]于通风柜中加HCIE3.2]至红色消失，然后加入1.3mLHCI[3.1]充分振荡使反应进行 完全，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中存在一甲基耕和偏二甲基肼时,水样的酸度调到1N后,再按 操作步骤[6.2]进行。 A3 计算 如测定结果以水合耕计,将结果乘以 1.56即可。因1.56份 N,H,·H,0中含有1份 N,H4。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航关航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂 等起草。 本标准主要起草人刘静秋、孙宏、郑一君、刘广聚、徐志通、杨清平、吕慧、姜维功、李建安、蒋春山、王 兰翠、李冰清、刘杰。 本标准委托中国环境监测总站解释。