UDC628.512:543.062 z 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 15503—1995 水质 钒的测定 钼试剂(BPHA)萃取分光光度法 Water quality-Determination of vanadium- BPHA extraction spectrophotometric method 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 水质 钒的测定 GB/T15503—1995 试剂（BPHA）萃取分光光度法 Water quality-Determination of vanadium-- BPHA extraction spectrophotometric method 1主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中钒的试剂萃取分光光度法。 1.2适用范围 1.2.1本方法适用于水和废水中钒的测定。 1.2.2 测定范围:使用 1 cm吸收池,本方法检测限为 0. 018 mg/L,测定上限 10. 0 mg/L。若测定浓度 大于上限，分析前可将样品适当稀释。 2原理 钼试剂(N-苯酰-N-苯眩），(缩写BPHA)为弱酸,在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶于水的 桃红色鳌合物，反应方程式如下： VO; +2 + 2H+ +2H,0 H,C,NO O-C-C.Hs 该整合物能定量地被三氟甲烷和乙醇混合液搅拌萃取，在440nm处，分光光度法测定。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度水。 3. 1 硫酸(H,SO,): p =1. 84 g/mL。 3.2 磷酸(H,PO,): p =1. 69 g/mL。 3.3硫酸:(1+1)。 3.4高锰酸钾溶液:0.5g/100mL。称取0.5g高锰酸钾，溶于100mL水中。 3. 5 尿素溶液:40 g/100 mL。称取 40 g 尿素,溶于 100 mL 水中。 3.6亚硝酸钠溶液0.5g/100 mL。称取 0.5g亚硝酸钠,溶于 100mL水中。 3.7钒标准贮备液：p =0.100 0 mg/mL。准确称取偏钒酸铵 0.229 6 g,溶于水中,加入硫酸(3.3) 2 mL,溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8钒标准使用液：P=10.0μg/mL。量取100mL钒标准贴备液（3.7)稀释于1000mL容量瓶中至 刻度。 3.9钼试剂-三氟甲烷、乙醇混合萃取剂。称取 0.5g钼试剂于50mL乙醇和200mL三氟甲烷的溶液 中，贮于干燥的250mL试剂瓶中。 国豪环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施 1 GB/T15503-1995 4仪器 4.1分光光度计：备光程1cm吸收池。 4.2磁力搅拌器。 4.3具玻塞锥形瓶：100mL。 4.4容量瓶:100mL、1000mL各数只。 5样品 用聚乙烯塑料瓶采集样品，样品采集后立即（或尽快）用硝酸酸化至pH<2,并放入冰箱（2～5℃）冷 藏保存。保存期为六个月。 6步骤 6.1试样的制备 取定量废水于具玻塞锥形瓶中，滴加高锰酸钾溶液(3.4)至出现粉红色，静置1 min。加入尿素溶液 去离子水稀释至体积约为20 mL。 6.2校准曲线 于五只100mL锥形瓶中，分别加入0,1.0,2.0,5.0,10.0mL钒标准使用液（3.8）,各加入硫酸 (3.3)2mL，按（6.1)方法处理试液。然后用单标线吸管各加入钼试剂混合萃取液（3.9)10.0mL，加入搅 拌珠，加塞，于磁力搅拌器上搅拌1min。经搅拌的两相混合物倒入60mL分液漏斗中，静置1min，有机 相经脱脂棉过滤于1 cm吸收池中。于440nm处，以氯仿作参比，进行测定。以钒含量对吸光度作图。 6.3试样测定 在6.1条中制备的水样，按6.2条方法进行测定，在校准曲线上查得所测含量。 7 结果的表示 试样中钒的浓度C（mg/L）按下式计算： C=V 式中：m一由校准曲线得到的钒含量，ug， V—分析时所取试样体积,mL。 8精密度和准确度 六个实验室对含钒 6. 00 mg/L的统-发放标准溶液进行分析,得实验室内相对标准偏差为 0.78%，实验室间相对标准偏差为0.99%，平均加标回收率为99.3%。 SAG 2 GB/T75503-1995 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人杨春林、宋伟。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T75503-1995 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人杨春林、宋伟。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3