UDC628.4.04:543.062 GB Z 27 中华人民共和国国家标准 GB/T15555.5—1995 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 Solid wasteDetermination of total chromium- 1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1995-03-28发布 1996-01-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 固体废物总铬的测定 CB/T 15555.5—1995 二苯碳酰二肼分光光度法 Solid waste-Determination of total chromium-- 1, 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 1.2本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。 1.2.1测定范围 试液为 50 mL,使用 30 mm 光程比色血,方法的最小检出为 0. 2 g,最低检出浓度为 0. 004 mg /L。使用 10 mm 光程比色血,测定上限浓度为 1. 0 mg/L。 1.2.2干扰 试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L也干扰 测定。钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于 4.0 mg/L,也干扰测定，但是，显色10 min后，可自行退色。 2原理 在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色 络合物，于540nm处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,再用豚素分解过量的亚硝酸钠。 3试剂 本标准所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 3. 1 硝酸(HNO,),p1, 42 g/mL。 3. 2 硫酸(H,SO,),p=1. 84 g/mL。 3.3氯仿(CHCl,)。 3. 4 氨水(NH · H,O).p=0. 90 g/mL。 3. 5铜铁试剂[C,H,N(NO)ONH,]。 3.6氨水,1十1。将氨水(3.4)与等体积水混合。 3.7铜铁试剂溶液，5%： 称取铜铁试剂5g，溶于冰水中，用水稀至100mL。用时现配。 3.8高锰酸钾溶液，40名/L： 称取高锰酸钾(KMnO,)4 g，在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至100 mL。 3. 9腺素溶液,200 g/L; 1996-01-01实施 1 GB/T15555.5—1995 称取尿素[(NH²),CO]20 g,溶丁水中,并稀至 100 mL。 3.10亚硝酸钠溶液，20g/1. 称取亚硝酸钠(NaNO,)2g.溶于水中,并稀至100 mL。 3.11铬标准贮备液，0,1000mg/L： 称取于 120℃ 下烘 2 h 的重铬酸钾 0. 282 9 g,用少量水溶解后,移入 1 000 ml.容量瓶中,用水稀释 至标线，摇勺。 3.12标准溶液.1.00μg/mlL： 吸取 5.00 ml.铬标准溶液(3.11)于 500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。用时现配。 3.13铬标准溶液,5.00g/mL： 吸取25.00mL铬标准溶液（3.11)于500ml.容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.14显色剂I： 色瓶中.在低温下保存。 3.15硫酸溶液，1+1： 将硫酸(H,SO,p-1.84g/mL)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.16磷酸溶液，1+1： 将磷酸(H,PO,-0=]. 69 g/mL)与等体积水混匀。 4仪器 SZAG -般实验室用仪器及 4.1分光光度计。 5.1样品的保存 漫出液用硝酸(3.1)调pH小于2,贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析。如放置，不要超过 24 h。 5.2样品的处理 5.2.1三价铬的氧化 取适量试样(含铬少于50 必）于150 mL三角瓶中作为试料,调至中性。加入几粒玻璃珠,加硫酸 (3.15)0.5mL，磷酸（3.16)0.5ml，加水至50ml,摇匀加高锰酸钾（3.8)2滴，如红色消失，再加高锰 酸钾.直至保持红色不退。加热煮沸至溶液剩20 mL，冷却后加腺素(3.9)1.0 切L,摇匀,滴加亚硝酸钠 （3.10），每加滴充分摇匀，至高锰酸钾溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液内气泡完全逸出，转入50mL 比色管中.用水稀释至标线。若有大量有机物存在，需按附录A进行预处理后再测定。 5.3空白试验 用50 ml,水代替试,按测定步骤(5.2)、(5.4)作空白试验。 5.4测定 适经5.2.1处理的试料于50 ml比色管中,用水稀释至刻线,加入显色剂(3.14)2.0 ml摇匀， 放置10 min后用10或30 mm光程比色血，于540 nm处，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验 （5.3)的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得六价铬的量。 5.5标准曲线的绘制 8.00.10.00ml，加水至50ml.,按（5.2)、（5.4)步测定，以减去空白吸光度为纵坐标，对应铬量为横 坐标，作图， 2 GB/T15555.5—1995 6 结果的衰示 浸出液中总铬的浓度c(mg/L),按下式计算： m ...(1) 4 式中：m—从校准曲线上查得试料中总铬的量,μg; V一一试料的体积,mI.。 7 精密度与准确度 7.1 可参考 GB 7466《水质 总铬的测定》。 7. 2 室内对总铬浓度为 196. 8 g/L 的浸出液,9 次平行测定相对偏差为 0. 54%。对总铬的含量为 3.936μg的浸出液双样，各加入3.000μg的标样，其回收率为102.5%和103.9%。 3 GB/T15555.5—1995 附录A 操作步骤 (补充件) A1有机物的消除 取适量试样于100 mL烧杯中，加硝酸（3.1)5mL，硫酸（3.2)5mL，蒸发至冒白烟,冷却后用水稀 释到10 mL用氨水溶液(3.6)调pH为1～2,转入50 mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇勾,以下作 步骤同（5.2）。 A2试样中钳、钒、铜、铁的含量过高而干扰测定时可按下述方法消除： 取适量试样于分液漏斗中，加水至50mL，用氮水（3.6)调至中性，加硫酸（3.15)3mL，用冰水冷却 后.加铜铁试剂(3.7)5 ml.,振摇1 min,于冰水中冷却 2 min,用氯仿(3.3)5 mL，共萃取 3次，弃去氟仿 层，水层转入三角瓶中，用少量水洗分液漏斗于三角瓶中，加热煮沸。赶掉水中氯仿，氧化处理后测定。 注：浸出液的制备方法，参见GB/T 15555.1--1995《固体废物总乘的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录 B。 附加说明： 本标准由国家环保局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人芮葵生、刑书才。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。