ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.2—2022 代替GB/T26416.2—2010 稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis method for rare earth ferroalloy- Part 2:Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma emission spectrometry 2022-12-30发布 2023-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.2—2022 前言 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第2部分。GB/T26416已经发布了以下 部分： 一第1部分：稀总量的测定； 一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。 本文件代替GB/T26416.2一2010《铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电 感耦合等离子发射光谱法》，与GB/T26416.2一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化 如下： 更改了各稀土杂质量的测定范围（见第1章，2010年版的第1章）； 更改了基体溶液的配制（见5.24，2010年版的3.18）； c) 更改了仪器设备（见第6章，2010年版的第4章）； d) 更改了试料称取量，由2.7g更改为2.5g（见8.1,2010年版的6.1）； e） 增加了空白试验（见8.3）； f) 更改了系列标准溶液的配制（见8.5，2010年版的6.4）； 更改了部分分析谱线波长，并增加了镧铁、铺铁、铁、钦铁、铁合金的分析谱线波长（见 8.6.1，2010年版的6.5.1)； h) 更改了分析结果的计算公式（见第9章，2010年版的第7章）； 更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、山东南稀金 石新材料有限公司、国合通用测试评价认证有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、包头天和磁材科 技股份有限公司。 本文件主要起草人：温世杰、陈宇、刘鸿、刘志勇、胡梦桥、张海燕、董义、周俊海、吴英、曾雪花、 郭才女、肖强、李海霞、罗盈盈、张海英、秦晴、张雪。 本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T26416.2—2022 引言 本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配 法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、 添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准 XB/T616—2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《钦铁合金化学分析方法》、XB/T623— 2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《铁合金化学分析方法》，建立针对自前所有实现规 模化生产的稀土铁合金（包括镧铁、铁、镧铺铁、钕铁、锅铁、铁、钦铁和铁等）在生产、应用中需要 考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测 对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成： 第1部分：稀土总量的测定； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第8部分：硅量的测定光度法； 一第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法 上述各个部分标准通过明确适用范围，规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复的 试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建 立严谨、规范的标准化工作基础。 本次对GB/T26416.2的修订主要采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过近似基体 匹配的方式，实现对稀王铁合金中稀王杂质含量的测定。近似基体匹配方式具有有效解决物性干扰，消 除盐效应、拓展测定下限、操作简便快捷等特点。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸和硝酸用 量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了对比试验，同时兼顾了各种能 力实验室的使用需求，具有准确、简单、快速、成本低的特点。 本文件考虑的各类稀土铁合金基体变化情况如下： 镧铁合金中镧含量范围（质量分数）为9%～21%，铺铁合金中铺含量范围（质量分数）9%～21%、 钒铁合金中含量范围（质量分数）68%~76%、镐铁合金中镐含量范围（质量分数）74%86%、铁铁合 金中钦含量范围（质量分数）79%～84%、亿铁合金中含量范围（质量分数）59%~66%，各类铁合金中 铁含量均为元素总量与主稀王含量及各杂质含量的余量。 水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对6种稀土铁合金中各稀土杂质含量的每个水平在重复性 条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。 GB/T26416.2—2022 稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镐铁合金、钦铁合金、亿铁合金）中稀土 杂质含量的测定方法， 本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镐铁合金、钦铁合金、亿铁合金）中稀土 杂质含量的测定。测定元素及范围（质量分数）见表1。 表1 测定范围 含量（质量分数） 元素 镧铁合金 铈铁合金 铁合金 镐铁合金 铁铁合金 亿铁合金 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 铺 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.010~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 错 0.0050~0.25 0.010~0.25 0.010~0.30 0.010~0.30 0.010~0.30 0.0050~0.25 钕 0.0050~0.25 0.010~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.010~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.010~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.010~0.25 0.010~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.010~0.30 0.010~0.30 0.010~0.30 0.0050~0.25 镐 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 铁 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.010~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.005 0~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 镜 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.25 0.0050~0.30 0.0050~0.30 0.0050~0.30 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 1 GB/T26416.2—2022 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试料经盐酸和硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直 接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水 及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 5.1过氧化氢（30%）。 5.2盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3硝酸（p=1.42g/mL)。 5.4盐酸（1+1)。 5.5