ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.5—2022 代替GB/T26416.5—2010 稀土铁合金化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲-红外吸收法 Chemical analysis method for rare earth ferroalloy- Part 5:Determination of oxygen content- Impulse-infrared absorption method 2023-07-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.5—2022 前言 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第5部分。GB/T26416已发布了以下部分： 一一第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：稀王杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。 本文件代替GB/T26416.5一2010《镝铁合金化学分析方法第5部分：氧量的测定脉冲-红外吸 收法》，与GB/T26416.5一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) ）.%090%02000.%00%0100，（） 第1章，2010年版的第1章）； b) 更改了清洗剂，将“四氯化碳”更改为“丙酮”（见5.1，2010年版的3.2）； (P 更改了气体，将“高纯氨气”更改为“高纯氨气或氩气”（见5.5，2010年版的3.3）； e) 更改了称样量，将0.1g～0.2g更改为0.1g～0.3g（见8.1，2010年版的6.1）； f) g) 更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 集团股份有限公司、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、国标（北京）检验认证有限公司、有研 稀土新材料股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心 本文件主要起草人：徐娜、李平、谢敏、蒋威、陈文、凌细平、陈燕、温斌、龚雪颖、谢宝平、王长华、 李双爱、庄艾春、王鹏宇、张龙菁、江媛、白伟华、李继东。 本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T26416.5—2022 引言 本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配 法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、 添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准 XB/T616—2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623- 2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《铁合金化学分析方法》等，建立针对目前所有实现 规模化生产的稀土铁合金（包括铁、铁、镧铺铁、铁、锅铁、铁、钦铁和铁等）生产、应用中需要 考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测 对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成： 第1部分：稀土总量的测定； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法 上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复试 验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立 严谨、规范的标准化工作基础。 纳了针对不同稀土铁合金氧含量测试方法的共性技术要点，规范了测试步骤，为稀王铁中间合金中氧含 量测定提供了快捷、准确的方法依据。本文件中的精密度数据是在2020年由7家实验室对铁铁合金、 铁合金、镧铺铁合金、镐铁合金等6个不同氧含量水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个 水平样品的氧含量在重复性条件下独立测定7次，共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析。 Il GB/T26416.5—2022 稀土铁合金化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲-红外吸收法 1范围 本文件描述了稀土铁合金中氧含量的测定方法， 本文件适用于稀土铁合金中氧含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.60%。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4. 方法提要 将试料与助熔剂加入高温脱气后的石墨珀中，在氮气或氩气保护下加热熔融。试料中氧与石墨 中碳结合生成一氧化碳和少量二氧化碳，混合气体被载气载人红外检测器，直接检测一氧化碳或检 测一氧化碳经加热的催化炉转化成的二氧化碳，由分析软件通过与标准样品中的氧含量对比得出试料 的氧含量。 5 5试剂或材料 5.1丙酮。 5.2镍篮或镍囊：w(o)≤0.0010%。 5.3石墨：光谱纯。 5.4 标准样品：在氧含量（体积分数）0.0050%～0.60%范围内选择合适的标准样品。 高纯氨气或氩气（体积分数≥99.999%）。 6 仪器设备 6.1 脉冲-红外测氧仪：温度大于2000℃，检测器灵敏度为0.01μg/g。 6.2电子天平：分度值为0.1mg。 1 GB/T26416.5—2022 7样品 样品呈块状时，先打磨、剥皮，深度剥离后露出新鲜光亮的表面，再剪成小块，立即测试。镧铁、铈铁 打磨时易着火，应在惰性气体氛围下制备，保证样品不被氧化。样品呈片状时，应放人丙酮（5.1）中保 存，测试前取出，快速冷吹，快速测试。加工、处理样品时，确保样品清洁，防止污染。 8 试验步骤 8.1试料 称取0.1g~0.3g样品，精确至0.0001g。 8.2 平行试验 称取2份试料（8.1)进行平行测定。 8.3 3空白试验 随同试料进行3次5次空白试验，取其平均值。 8.4 4工作曲线的校正 利用仪器自带工作曲线对试料（8.1)进行粗测后，根据测试结果，选取一个与待测含量相近的标准 样品，按8.5测定，校正工作曲线。 8.5测定 称取试料（8.1)装人镍篮或镍囊（5.2)投人加料器中，打开脉冲炉，将石墨埚（5.3)置于下电极。输 人试料质量，闭合下电极，自动进行分析。石墨（5.3）脱气后，试料（8.1）进入石墨珀（5.3）中加热 熔融，由分析软件显示测定值。 试验数据处理 9 氧含量以质量分数z(o)计，按式（1)计算： w(o)=w2-kwi 式中： W2 镍篮或镍囊和试料中氧含量的质量分数，%； 1空白试验氧含量的质量分数，%； k一镍篮或镍囊与试料的质量比（在1.0～3.0之间）。 2次平行测定结果的绝对差值不天于表1中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留2位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。 10 精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这2个测试结果 2