ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.3—2022 代替GB/T26416.3—2010 稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods for rare earth ferroalloy- Part 3: Determination of calcium, magnesium, aluminium,nickel and 2023-07-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.3—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第3部分。GB/T26416已经发布了以下 部分： 一第1部分：稀土总量的测定； 一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。 本文件代替GB/T26416.3一2010《镐铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量 的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与GB/T26416.3一2010相比，除结构调整和编辑性改动外， 主要技术变化如下： a）更改了适用范围，将钙、镁和镍含量的测定范围由0.0050%～0.050%更改为0.0050%~ 0.25%；铝含量的测定范围由0.020%~0.10%更改为0.0050%～0.25%（见第1章，2010年 版的第1章）； b) 列标准溶液的制备（见8.4、8.5）； c) 更改了部分分析谱线波长（见8.6.1，2010年版的6.6.1）； d）更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、福建省长汀金 龙稀土有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、中国有色桂林矿产地质 研究院有限公司、包头华美稀土高科有限公司、淄博加华新材料资源有限公司。 本文件主要起草人：刘鸿、谢璐、张文星、黎英、马艳芳、熊晓燕、陈涛、王金凤、邓楠、王春水、郝慧芳、 罗盈盈、曾雪花、王津、都业俭、康亚先、王淼、张征莲。 本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 26416.3—2022 引言 本文件所指稀王铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配 法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、 添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。本系列标准GB/T26416《稀土铁 合金化学分析方法》整合了行业标准XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621一2016《钦 铁合金化学分析方法》、XB/T623—2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624—2018《亿铁合金化学分 析方法》，建立针对目前所有实现规模化生产的稀土铁合金（包括镧铁、铈铁、镧铺铁、钕铁、镐铁、钇铁、 钦铁和铁等）生产、应用中需要考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀 分构成： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复多 次的试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核 查建立严谨、规范的标准化工作基础。 本次对GB/T26416.3的修订采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过基体近似匹配 的方式，实现对稀土铁合金中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸 和硝酸用量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了比对试验，同时兼顾 了各种能力实验室的使用需求，具有准确、简单、快速、成本低的特点。本文件精密度数据是在2020年 GB/T6379.2进行统计分析。 GB/T26416.3—2022 稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、钒铁合金、镐铁合金、钦铁合金、铁合金、镧铁 合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金（铁合金、铺铁合金、铁合金、镐铁合金、钦铁合金、铁合金、镧铺铁 合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.25%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试料经盐酸和硝酸分解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直 接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。 试剂或材料 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水 及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 5.1过氧化氢（30%）。 5.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4盐酸（1+1)。 5.5硝酸（1+1)。 100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL 1 GB/T26416.3—2022 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 5.7镁标准贮存溶液：称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁l（Mg0）≥99.99%置于100ml 烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸（5.4）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 5.8铝标准贮存溶液：称取0.2000g金属铝[（Al)99.99%］置于200mL烧杯中，加入20mL水和 2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（5.4）慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完全，冷 却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 5.9镍标准贮存溶液：称取0.4480g经105℃干燥至恒重的硫酸镍［w（NiSO,·6HzO）≥99.99%置 于200mL烧杯中，加人30mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镍。 5.10锰标准贮存溶液：称取0.1582g经105℃干燥至恒重的二氧化锰［（（MnO2）99.99%置于 100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 质量分数均小于0.0005%置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人25mL盐酸（5.4）低温溶解完全， 移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铁。 5.12镧基体溶液：称取1.1727g经950℃灼烧1h的氧化（REO)≥99.5%、w（La2O3/REO) 99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸 （5.4）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镧。 5.13铺基体溶液：称取1.2284g经950℃灼烧1h的氧化铺［（REO)≥99.5%，w（CeOz/REO）》 99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL硝酸 （5.5）、2mL过氧化氢（5.1)溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10mg铺。 99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入50mL硝酸 （5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg。 5.15锅基体溶液：称取5.7386g经950℃烧1h的氧化锅（REO）≥99.5%，w（Dy2O/REO） 99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入50mL硝酸 （5.5）溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL