ICS 77.160 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 42161—2022 磷酸铁锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率 测试方法 Electrochemical performance test of lithium iron phosphate- Test method for the initial discharge specific capacity and the initial efficiency 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 42161—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：西安泰金工业电化学技术有限公司、西北有色金属研究院、深圳市德方纳米科技 股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、蜂巢能源 科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、西安亚弘泰新能源科技有限公司、贵州中伟兴阳储能 科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、深圳清研装备科 技有限公司、万华化学集团股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、国联汽车动力电池研究院有限 责任公司。 本文件主要起草人：冯庆、吴怡芳、贾波、孙言、陈燕玉、胡淑婉、张勤才、凌仕刚、李文强、董国宇、 史建成、戴海桃、唐红辉、刘远见、闾硕、徐浩、刘亚飞、于鹏、黄小燕、王勤、陈建军、田勇、李心雨、刘玮、 沈雪玲。 GB/T 42161—2022 磷酸铁锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率 测试方法 1范围 本文件描述了锂离子电池正极材料磷酸铁锂首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T20252—2014钻酸锂 3术语和定义 GB/T20252一2014界定的术语和定义适用于本文件。 4试验条件 未作特别说明时，各试验步骤宜在相对湿度不大于40.0%，环境温度为20℃～30℃的条件下进 行。辊压工序宜在相对湿度不大于30.0%，环境温度不大于30℃的条件下进行 5试剂和材料 5.1 磷酸铁锂：粒度特征值D5为0.5μm~8.0μm，比表面积为6m/g~30m/g。 导电剂：导电碳材料。 5.3 聚偏二氟乙烯（PVDF）：电池级，重均分子量不小于5×105，水分不大于0.10%。 5.4N-甲基吡咯烷酮（NMP）：电池级，纯度不小于99.9%，水分不大于0.02%。 5.5铝箔：厚度为8um~20μm。 5.6乙醇：分析纯。 平均孔径不大于1.0μm，直径为16.0mm~18.0mm，厚度为9.0μm~32.0μm。 5.8金属锂片：直径为12.0mm~16.0mm，厚度为0.40mm~0.80mm 5.9电池标准结构件：型号CR2016、CR2025或CR2032，包含正极壳、负极壳、垫片和弹簧支撑片（或泡 沫镍片）。 5.10锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF。）与混合碳酸脂基有机溶剂［碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二 1 GB/T42161—2022 甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC)等］组成的锂离子电池电解液，水分不大于0.002%，游离酸（HF）不大 于0.005%，电导率（25℃）不小于7.0mS/cm。 5.11无尘纸。 5.12氮气（或氩气）：纯度（体积分数）不小于99.99%。 6仪器设备 6.1真空烘箱：0℃~200℃，温度偏差土2℃。 6.2烘箱。 6.3 3电子天平：精度为0.0001g。 6.4电子天平：精度为0.00001g。 6.5 分散搅拌器或合浆机。 6.6 锂离子电池极片小型涂布机。 6.7 冲片机：正极冲片模具直径为10mm~14mm，隔膜冲片模具直径为16mm~18mm。 6.8 台式数显测厚仪：分辨率为1μm。 6.9 对辊机：扣式锂离子电池专用。 6.10惰性气氛（或氩气）手套箱：水、氧气含量（体积分数）均不大于0.0005%。 6.11 绝缘镊子。 6.12 注液器：1mL。 6.13 扣式电池封装机。 6.14恒温箱：0℃~60℃，控温精度土2℃ 6.15 锂离子电池电化学性能测试仪：电流电压满量程精度为0.1%。 6.16 干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）。 7试验步骤 7.1试剂或材料预处理 7.1.1磷酸铁锂（5.1）、导电剂（5.2）：放人真空烘箱（6.1)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.12）气 氛循环下，于温度100℃～150℃烘烤2h～20h进行干燥，冷却至室温后置入干燥器（6.16)中。 7.1.2PVDF（5.3）：放人真空烘箱（6.1)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.12）气氛循环下，于温度 70℃~90℃烘烤4h~6h进行干燥，冷却至室温后置人干燥器（6.16)中。 7.1.3锂离子电池隔膜（5.7)：放入真空烘箱（6.1)内，于温度50℃～70℃烘烤4h进行干燥，取出后转 移至惰性气氛（或氩气）手套箱（6.10）中进行存放 于30min，操作完毕后，取出电池标准结构件（5.9）放置于烘箱（6.2）内，于温度70℃～120℃烘烤 12h～24h进行干燥，随后转移至惰性气氛（或氩气）手套箱（6.10）中进行存放。 7.2正极片制备 7.2.1称量 将7.1中预处理的磷酸铁锂、导电剂和PVDF，按质量分数分别为80%~97%、1%~10%、2%~ 10%计算，用电子天平（6.3）称量；NMP（5.4）的量按固含量为25%～65%的设计要求计算，用电子天平 （6.3）称量。 2 GB/T42161—2022 7.2.2制浆 制浆工序如下： 将称量的NMP加入到分散搅拌器或合浆机（6.5)的搅拌罐中，逐步加人称量的PVDF，分散搅 a) 拌直至完全溶解，配成透明胶液，PVDF的质量分数为2%～10%； b) 取称量的导电剂加人到上述透明胶液中，抽真空分散搅拌均匀； c) 逐步分次加入称量的磷酸铁锂，抽真空分散搅拌均匀； (P 按设计的固含量补加NMP，浆料黏度控制在3000mPa·s～20000mPa·s，抽真空分散搅拌 均匀，完成制浆工序。 注：本文件中固含量为正极活性物质磷酸铁锂、导电剂、PVDF的质量占正极浆料质量的比值 7.2.3涂覆 用锂离子电池极片小型涂布机（6.6）将7.2.2中搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（5.5）的一 面上（毛面）或直接涂覆在覆碳铝箔上，湿浆料涂层厚度为100um～300um。涂覆完成后，将正极片转 制在90℃~150℃，烘烤时间为0.5h~18h。 7.2.4正极片制备 取7.2.3中烘干并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.7）冲出合适尺寸的正极片，用电子天平 (6.4)和台式数显测厚仪（6.8)分别测量正极片的质量m。、厚度de。 使用冲片机（6.7）冲出合适尺寸的铝箔基片，用电子天平（6.4）和台式数显测厚仪（6.8）分别测量铝 箔基片的质量mAI、厚度dAI。 试验电池中活性物质磷酸铁锂的质量按式(1)计算： m=(m。-mA)Xw ......(1) 式中： m 试验电池中活性物质磷酸铁锂的质量，单位为克（g）； 正极片质量，单位为克（g)； me mAI——铝箔基片质量，单位为克(g)； 正极配方中活性物质磷酸铁锂的质量分数。 正极片压实密度按式（2）计算： me-mA ..(2) 式中： 正极片质量，单位为克（g）； m. mAI 铝箔基片质量，单位为克（g）； -正极片直径，单位为厘米（cm）； d。—正极片厚度，单位为厘米（cm)； dAl—铝箔基片厚度，单位为厘米（cm）。 按1.1g/cm～2.7g/cm的压实密度设计，计算正极片的理论厚度，采用对辊机（6.9）将7.2.3中烘 烤后的正极片辊压至目标厚度，确保极片涂层厚度为40um～160um。使用冲片机（6.7）冲出合适尺寸 的正极片，用电子天平（6.4）进行称量，并编号记录。随后将正极片转移至真空烘箱（6.1)中进行烘干处 理，烘干时抽真空或氮气（或氩气）（5.12）气氛循环，烘烤温度控制在90℃～120℃，烘烤时间为12h~ 3