ICS 77.040 CCS H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T42263—2022 硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法 Determination of nitrogen content in silicon single crystalSecondary ion mass spectrometry method 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 42263—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 公司。 本文件主要起草人：马农农、何友琴、李素青、陈潇、刘立娜、何炬坤。 GB/T 42263—2022 硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法 1范围 本文件描述了硅单晶中氮含量的二次离子质谱测试方法。 范围不小于1×1014cm-3。 注：硅单晶中氮含量以每立方厘米中的原子数计 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T32267分析仪器性能测定术语 3术语和定义 GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在高真空（真空度优于5X10-7Pa)条件下，艳离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰 击硅单晶样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子)引出，通过质谱仪将不同质荷比的离 子分开，记录不同速率条件下样品中氮硅复合离子（14N28Si）与主元素硅（28Si或者2"Si-或者3°Si-）的 离子强度。利用相对灵敏度因子法定量分析并计算出硅单晶中氮元素的含量以及仪器的背景氮含量。 5 干扰因素 5.1样品表面硅氧化物中的氮可能影响氮含量测试结果的准确度。 果的准确度 5.3测试氮的时候采用质量数为42的14N28Si离子，碳会以12C30Si形式干扰氮含量的测试，从而影响 氮含量测试结果的准确度。 5.4样品室的真空度会影响氮含量测试结果的准确度 5.5在样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收 集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试结果的准确度。 5.6测试的准确度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，应通过对样品表面化学机械抛光或化学腐 1 GB/T42263—2022 蚀抛光降低表面粗糙度。 5.7标准样品中氮元素含量的不均匀性会影响测试结果的准确度。 5.8标准样品中氮元素标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。 试验条件 温度范围为15℃～25℃，相对湿度不大于75%。 7试剂和材料 液氮或液氢，用于冷却仪器。 8仪器设备 8.1扇形磁场二次离子质谱仪（SIMS）：应配备有一次离子源、能检测负二次离子的电子倍增器、法 拉第杯检测器和样品架；仪器分析室的真空度优于5×10-7Pa，质量分辨率优于300。样品架用于装载 样品，应能使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般为5000V土500V）。 8.2烘箱。 8.3触针式表面轮廓仪。 9样品 9.1通用要求 样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度（Ra）不大于2nm。样品尺寸应适合放入样品架内，典型尺 寸为边长5mm~10mm的近似正方形，厚度为0.5mm~2.0mm。 9.2标准样品 使用有证标准样品或可以溯源的标准样品。如没有标准样品，则通过离子注人法制备获得（建议注 人1N离子，注人的能量为200keV，注人的剂量为1×104cm-2）。 硅单晶标准样品，其硼含量应小于1×1017cm-3，氮元素的分布不均匀性应不大于5% 注：通过测试样品中心及距中心1/2半径距离的互相垂直的两直线端点的氮含量，5点测试结果的相对标准偏差能 作为分布不均匀性。 9.3 3测试样品 测试样品应符合9.1的要求。 10 试验步骤 10.1 样品装载及准备 将样品装人二次离子质谱仪（SIMS）的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地 覆盖窗口。一次装人的样品包括硅单晶标准样品和测试样品。 2 GB/T 42263—2022 10.2仪器调试 如果需要冷却装置，则将液氮或液氮装人冷阱。按照仪器说明书开启仪器，直至二次离子质谱仪各 项指标达到仪器说明书规定的要求。 10.3样品测定 10.3.1将样品架导人分析室后，等待一段时间，直到分析室真空度恢复到正常水平（优于5×10-7Pa）。 10.3.2对于标准样品，使用艳一次离子束，检测负二次离子1"N28Si，检测在剖析的中间阶段或结束的 时候的主元素负离子（28Si或2Si-或3°Si-）。分析全部结束后，再使用触针式表面轮廓仪测量该标准 样品中SIMS测试坑的深度。 10.3.4如果测试的样品中硼的含量低于1×1017cm-，则只检测负二次离子12C28Si、1*N28Si-和主元 素信号（28Si-或29Si或3°Si-）。如果硼的含量不小于1×1017cm-3，还应检测"B28Si-负离子。 10.3.5分析测试样品的时候，选择两个扫描面积，一个保证溅射速率最大，一个提供小的溅射速率。 选择适当的光阑或其他方式，在改变一次束扫描面积的情况下，分析面积维持不变。测试样品时用电子 倍增器记录的负离子的计数率应低于1×105计数/s。 10.3.6将一次束调到中间，用能产生一个低溅射速率的扫描面积开始SIMS析，至少收集20个数据 点，并且所有的信号都能提供相对稳定的强度。 10.3.7改变扫描面积，增加信号强度，继续剖析，至少收集20个数据点。 10.3.8改变扫描面积回到初始的条件。 10.3.9如果硼含量不大于1X101cm-3，则从测得的质量数42的计数率中减去测得的0.0341倍质量 数为40的计数率，得到校正的质量数为42相对应于真正的N(14N2"Si-）的计数率。 10.3.10如果硼含量大于1×1017cm-3，则从碳的校正计数率里减去0.0583倍质量数为39的计数 率，以扣除硼的干扰。 11试验数据处理 11.1一个已知杂质面密度的标准材料的SIMS剖析曲线上，某元素在基体中的相对灵敏度因子按公 式(1)计算： DnIm RSF= .(1) d(SI,-Iin) 式中： RSF 将离子强度比转换为浓度的相对灵敏度因子，单位为每立方厘米（cm-3）； D 杂质的面密度，单位为每平方厘米（cm-2）； n 剖析曲线上的数据周期； Im 主元素同位素的二次离子强度，单位为计数每秒（计数/s）； 溅射深度，单位为厘米（cm）； SI; 杂质同位素二次离子强度总和（整个剖析深度的计数率），单位为计数每秒（计数/s）； Ib 杂质同位素固定的背景强度，单位为计数每秒（计数/s）。 11.2测试样品中氮元素的含量按公式（2)计算： 1-(I/I.) In [N]-RSF X- :(2) Isi 1—(sr/I) 3