ICS 77.040 CCS H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 42274—2022 氮化铝材料中痕量元素（镁、）含量及 分布的测定 二次离子质谱法 Determination of the content and distribution of trace elements (magnesium 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42274—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 司、中国科学院青海盐湖研究所、青海圣诺光电科技有限公司。 本文件主要起草人：齐俊杰、魏学成、闫丹、李素青、卫喆、胡超胜、李志超、许磊、王军喜、李晋闽、 魏明、刘江华、张成荣。 GB/T42274—2022 氮化铝材料中痕量元素（镁、傢）含量及 分布的测定 二次离子质谱法 1范围 本文件描述了氮化铝单晶中痕量镁和缘含量及分布的二次离子质谱测试方法。 本文件适用于氮化铝单晶中痕量镁和含量及分布的定量测定，测定范围为镁、的含量均不小于 1X1016cm-3，元素含量（原子个数百分比）不大于1%。 注：氮化铝单晶中待测元素的含量以每立方厘米中的原子个数计。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T25186表面化学分析二次离子质谱由离子注人参考物质确定相对灵敏度因子 GB/T32267分析仪器性能测定术语 3术语和定义 GB/T14264、GB/T22461、GB/T25186、GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件。 4方法原理 在高真空（真空度优于10-?Pa）条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮 化铝样品表面，溅射出多种粒子，将其中的二次离子引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录样 品中待测元素4Mg、Ga和基质元素A1的离子计数率之比。利用相对灵敏度因子定量分析并计算出 氮化铝单晶中待测元素的含量。 5干扰因素 5.1样品表面吸附的镁和镓可能影响其含量的测试结果，整个操作过程中应避免样品与外界过多的接 触，在放人腔体前用干燥氮气吹净。 5.2二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁和镓含量较高的样品，仪器样品腔内可能会残留镁和 傢，影响镁和缘含量的测试结果 5.3仪器型号不同或者同一仪器的状态（例如一次离子束的束流密度、聚焦状态、电子倍增器效率、视 场光阑以及对比光阑大小、分析腔真空度等）不同，会影响本方法的检出限 GB/T42274—2022 光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。 5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，对于不平整样品，应通过对样品表面化学 机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度。 5.6标准样品中镁和镓的含量偏差会导致测试结果偏差。 5.7标准样品中镁和镓的含量不均匀性会影响测试结果的准确性。 6试验条件 温度范围为19℃~23℃，相对湿度为30%~75%。 7仪器设备 二次离子质谱仪（SIMS）：应配备有氧离子源，具有分析筛选二次离子的能力，配备能检测正负二次 样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直引出电场 8样品 8.1通用要求 样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度（Ra）不大于2nm。样品边长为6mm～10mm，总厚度为 0.5mm~2.0mm。具体根据样品架尺寸要求确定样品尺寸。 由于氮化铝样品导电性差，测试时容易产生电荷积累导致样品电压发生畸变。测试时可对样品分 析面和背面蒸镀金或铂等以增加其导电性。 8.2 标准样品 通过离子注人在厚度大于1μm的氮化铝单晶中分别注人Ga或24Mg离子，分布不均勾性应不大 于5%，镁、镓元素最大含量低于氮化铝原子个数的1%。 8.3 待测样品 待测样品应符合8.1的要求。 9试验步骤 9.1样品装载 9.1.1开机并确保仪器处于正常待机状态（设备所有的安全机制检查均通过）。 9.1.2将样品（待测样品与标准样品）放人样品架，操作过程中应避免样品污染，检查确认样品平坦地 放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗口。一次装入的样品包括：一个标准样品、一个或多个待测样品。 送到分析腔，等待分析腔的真空度优于9×10-7Pa。 2 GB/T42274—2022 9.2仪器调试 9.2.1设定合适的一次离子电压，开启一次离子束。 9.2.2确保一次离子束流和质谱仪的稳定性。 9.2.3质谱仪的传输效率是可以调整改变的，在分析标准样品和待测样品时，应使用相同的传输效率。 9.3样品检测 9.3.1移动样品架，选择测试样品靠近窗口中央的地方进行溅射，对中一次离子束，选择合适的狭缝宽 度来提升质谱仪质量分辨能力，进行质量校准。 9.3.2选择合适的一次离子束束流和扫描面积，通过调整光阑调整二次离子分析面积，扫描面积应大 于分析面积的3倍以上。 9.3.3打开电子枪进行电子枪参数调试，使样品二次离子计数率最大。 元素二次离子相对强度-溅射时间曲线。对于离子注入样品，测到仪器检出限后20个周期以上为止；对 于均匀掺杂样品，测试到指定深度。 9.3.5用与测试标准样品同样的条件测试待测样品。 9.3.6采用相对灵敏度因子法进行二次离子质谱定量分析。通过相对灵敏度因子计算公式与测试数 据，计算出待测氮化铝中镁、傢元素的含量。 10试验数据处理 10.1采用积分法按公式（1)计算相对灵敏度因子： ΦR/TT [IA()-I)] RSF: ..(1) d'Jo Ir(t) 式中： RSF 将离子强度比转换为浓度的相对灵敏度因子，单位为每立方厘米（cm-"）； 标准样品中杂质元素（家或镁）的注入剂量，单位为每平方厘米（cm一2）： p -测试分析结束后溅射坑的深度，单位为厘米（cm）； T 一测试分析所用时间，单位为秒（s）； IA(t) 一t时刻杂质元素二次离子强度，单位为计数每秒（计数/s）： Ib 仪器的本底信号强度，单位为计数每秒（计数/s）； Ir(t) -t时刻基质主元素铝的二次离子强度，单位为计数每秒（计数/s）。 10.2均勾掺杂待测样品中杂质元素含量按公式（2）计算： CA=RSF X(IA/IR) .(2) 式中： CA 杂质元素含量，单位为每立方厘米（cm-3）； RSF一一将离子强度比转换为浓度的相对灵敏度因子，单位为每立方厘米（cm-3）； IA 杂质元素二次离子强度，单位为计数每秒（计数/s）； IR 一基质主元素铝的二次离子强度，单位为计数每秒（计数/s）。 10.3离子注人待测样品中杂质元素注人剂量按公式（3）计算： @A=RSFXdX :(3) Ir(t) 3