ICS 71.040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 656—2003 代替GB/T656—1977 化学试剂 重铬酸铵 Chemical reagentAmmonium dichromate 2004-05-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T656—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别 本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ACS（2000年)的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T656—1977《化学试剂重铬酸铵》，与GB/T656—1977相比主要变化如下： 取消了铝一项[1977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章（5； 钠的分析纯规格由“0.05%"提高到"0.005%”、化学纯规格由“0.10%”提高到"0.05%”，测定 方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法[1977年版的技术条件中第2章和试验方法 中第2章（4），本版的第4章和5.5]； 一钾测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法1977年版的试验方法中第2章（6） 本版的第4章和5.6]； 一一铁的分析纯规格由“0.0025%”提高到“0.002%”，取消了前版本注中的火焰原子吸收光谱法 章）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、杨满红、司玉荣。 本标准于1965年首次发布、于1977年修订。 GB/T 656—2003 化学试剂 重铬酸铵 分子式：（NH)Cr2O, 相对分子质量：252.06（根据1999年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂重铬酸铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T 9723- -1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738—1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1:1982） GB15346—1994 包装及标志 化学试剂 3性状 本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格 重铬酸铵的规格见表1。 表 1 名 称 分析纯 化学纯 重铬酸铵［(NH)2Cr2O,J/% ≥99.0 ≥99. 0 水不溶物/% ≤0.002 ≤0.005 氯化物(CI)/% ≤0.002 ≤0.005 硫酸盐（SO4)/% ≤0.01 钠(Na)/% 900:0 ≤0.05 钾(K)/% ≤0.07 ≤0.16 钙(Ca)/% ≤0.01 铁(Fe)/% ≤0.002 S000> 注：表中“%"指质量分数。 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格，样 1 GB/T 656—2003 品均按精确至0.01g称量。 5.1含量 称取0.15g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于50mL水中，加2g碘化钾及20mL硫 酸溶液（质量分数为20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠 标准滴定溶液[c（NazS,O）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶 液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验 重铬酸铵的质量分数w，数值以“%”表示，按下式计算： mX1000 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——重铬酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M[1/6（NH,），CrO,］=42.01)； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 m- 5.2水不溶物 称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738一1988的规定测定。 5.3氯化物 5.3.1不含氯化物的重铬酸铵溶液的制备 称取3g样品，溶于15mL水中，加30mL硝酸溶液（质量分数为25%），加热至50℃，加入3mL 硝酸银溶液（17g/L），稀释至90mL，摇匀，放置12h～18h，用4号玻璃滤埚过滤。 5.3.2测定方法 称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液（质量分数为25%），加热至50℃，加1mL硝 酸银溶液（17g/L），稀释至35mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的重铬酸铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯.. :0.02mgCl; 化学纯. : 0. 05 mg Cl。 稀释至35mL，与同体积试液同时放置30min比浊。 5.4硫酸盐 5.4.1试验溶液的制备 称取0.5g样品，溶于20mL盐酸溶液（质量分数为15%）中，用20mL磷酸三丁酯萃取，剧烈振摇 1min，静置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用 10mL，将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至25mL。 5.4.2测定方法 取10mL试验溶液，加5mL乙醇（体积分数为95%）、1mL盐酸溶液（质量分数为10%），在不断 振摇下滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇勾，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯 0. 02 mg SO4; 化学纯 0. 06 mg SO4. 稀释至10mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 5.5钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.5.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 2 GB/T656—2003 波长：589.0nm； 火焰：乙-空气。 5.5.2测定方法 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取2mL），加5mL盐酸溶液（质量分数 为20%），共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。 5.6钾 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 5.6.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取2mL，共四份，按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。 5.7钙 量取5mL试验溶液（5.4.1），在水浴上蒸干，加热除去铵盐，残渣溶于2mL盐酸溶液（1+100），稀 释至10mL，加10mL乙醇（体积分数为95%）、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液 （2g/L），放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈紫色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙杂质标准溶液： 分析纯· 0. 002 mg Ca; 化学纯 0. 010 mg Ca. 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液（质量分数为20%）、5mL乙醇（体积分数 为95%）、1mL质量分数为30%过氧化氢及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于20mL水中，用乙 酸钠溶液（250g/L)将溶液pH调节至4，稀释至25mL，加2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置 5min，加1mL4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(C,H，),C2HN,］=0.001mol/L)，摇匀,用10mL异 戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯 0. 004 mg Fe; 化学纯 0. 010 mg Fe. 与样品同时同样处理。 6检验规则 按GB/T619—1988的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346一1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5； 隔离材料:GC-2、GC-3.GC-4; 外包装形式：WB-1； 标签应注明“氧化剂”。