ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 4333.10—2019 代替GB/T4333.10—1990 硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 FerrosiliconDetermination of carbon contentInfrared absorption method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4333.10—2019 前言 GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分： GB/T4333.1硅铁硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法： -GB/T4333.2 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量； GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量； -GB/T4333.4 硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谱法； —GB/T4333.5 硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸 玻璃片法）； -GB/T4333.6 硅铁车 铬含量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法： GB/T 4333.7 硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法； 一GB/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量； GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。 本部分为GB/T4333的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4333.101990《硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》。本部分与 GB/T4333.10—1990相比，主要技术变化如下： 修改了测定范围，改为第一段0.0060%~0.025%；第二段：0.025%～0.250%（见第1章，1990 年版的第1章）； 一增加了规范性引用文件（见第2章）； 一增加了测定范围在0.0060%～0.025%区间内的第一段分析步骤（见第7章）； 修改了锡粒、纯铁和钨粒的用量，改为锡粒0.30g士0.05g，纯铁0.50g士0.05g，钨粒1.20g土 0.05g（见8.4，1990年版的6.2； 修改了允许差的内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限 R代替了“允许差”（见第9章，1990年版的第7章）； 增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：本钢板材股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、鄂尔多斯市产品质 量计量检测所、北京首钢股份有限公司、湖南火神仪器有限公司、宁钢钢铁有限公司、冶金工业信息标准 研究院。 本部分主要起草人：李凤娟、张薇、赵丹、马宁、徐文高、教滨、王春光、于丽泓、刘鹏、李月华、白雪松、 高延强、费书梅、荣金相、刘正华、吴俊、陈刚、黄鑫、张希静、崔玉文、吕芬、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4333.10—1990。 1 GB/T4333.10—2019 硅铁碳含量的测定 红外线吸收法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T4333的本部分规定了采用红外线吸收法测定硅铁中的碳含量。 本部分适用于硅铁中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：第一段：0.0060%～0.025%；第二段： 0.025%~0.250%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳，由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳的质量 分数。 4试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2碱石棉，粒状。 4.3玻璃棉。 4.4钨粒，碳量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5锡粒，碳量小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（4.11）清洗表面，并在室温下 干燥。 4.6 纯铁，碳量小于0.002%，屑状。 氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.8 低碳钨粒，碳量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。适用于检测范围第一段使用。 低碳锡粒，碳量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（4.11）清洗表面，并在室 1 GB/T 4333.10—2019 温下干燥，适用于检测范围第一段使用。 4.10低碳纯铁，碳量小于0.0005%，屑状，适用于检测范围第一段使用。 4.11 丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。 4.12 高纯氧，纯度大于99.99%，适用于检测范围第一段使用。 4.13 动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.14陶瓷，直径×高：23mmX23mm或25mmX25mm，并在不低于1000℃的高温加热炉中 灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放。 4.15超低碳，直径×高：23mmX23mm或25mm×25mm，并在不低于1200℃的高温加热炉 中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1200℃的通氧炉烧制。 4.16钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0×10-6，其装置如图1所示） 5.1.1洗气瓶：内装碱石棉（4.2）。 5.1.2干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。 200 34 11 12 13 说明： 氧气瓶； 1 7 燃烧管； 2 两级压力调节器； 8 除尘器； 3 洗气瓶； 10- 流量控制器； 4.9 干燥管； 11- 氧化碳转换为二氧化碳的转换器； 5 压力调节器； 12— 除硫器； 6 高频感应炉； 13- 二氧化碳红外检测器。 注：有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转为二氧化碳的转换器。 图1红外线吸收定碳仪装置图 2 GB/T4333.10—2019 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气（4.13），两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分。 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分 析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg），红外线分析器及电子测量元件组成 6试样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。 碳含量测定范围0.0060%~0.025%的分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定3次。 7.2试料 称取0.20g，精确至0.001g。 7.3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选用设置最佳分析条件。 7.3.3应用标准试样及助熔剂按7.5步骤进行两次试测，确定仪器是否正常。 7.3.4称取0.20g士0.001g含碳量为0.015%左右的标准试样若干份，按7.6进行测定，其结果波动应 在士0.0025%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 7.4空白试验 在预先盛有0.30g土0.01g低碳锡粒（4.9）的超低碳埚（4.15）内，覆盖0.50g土0.01g低碳纯铁 （4.10）和1.20g士0.01g低碳钨粒（4.8），于同一量程或通道，按7.6步骤进行测定。重复足够次数，直 至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输人到 3