ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.17—2019 代替GB/T4698.17—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Part 17: Determination of magnesium content-Flame atomic absorption spectrometry 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4698.17—2019 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 一第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法； 第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 一第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）； 一第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 一第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第29部分：钨和钮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.17一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定 镁量》。本部分与GB/T4698.17一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 扩大了测定范围，从“0.010%～0.12%”改为“0.010%～1.00%”（见第1章，1996年版的第1 章)； 一修改了引用标准（见第2章，1996年版的第2章）； 1 GB/T 4698.17—2019 调整了称样量（见7.1，1996年版的6.1）； 一删除了工作曲线的绘制中的基体匹配（见7.5.1，1996年版的6.5.1）； 增加了精密度条款（见第9章）； 增加了试验报告条款（见第10章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：陈晓东、熊晓燕、唐维学、周恺、刘雷雷、邢银娟、唐荣盛、施意华、墨淑敏、 王长华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4698.17—1996。 II GB/T 4698.17—2019 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定。测定范围：0.010%~1.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T31981钛及钛合金化学成分分析取制样方法 3原理 试料用盐酸和氢氟酸溶解，用硼酸络合氟离子，用氯化锶作释放剂，使用空气-乙炔火焰，于原子吸 收光谱仪波长285.2nm处，进行镁量的测定。 4试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂和实验室二级水。 4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.4# 盐酸(1+1)。 硝酸（1+1）。 4.6 氢氟酸（1十1）。 4.7 饱和硼酸溶液。 4.8 3氯化锶溶液（60mg/mL）：称取50g氯化锶（SrCl²·6HzO）于500mL烧杯中，加人400mL水溶 解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 盐酸（4.4），加热至完全溶解，冷却至室温后移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含100μg镁。 4.10镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸 （4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg镁。 1 GB/T 4698.17—2019 5仪器设备 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.02g/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 6样品 取制样按照GB/T31981的规定进行。 7试验步骤 7.1试料 按表1称取试样（精确到0.0001g）。 表1试料量、试液总体积、分取试液体积 镁的质量分数WMg/% 试料量m/g 试液总体积V/mL 分取试液体积V//mL 0.010~0.10 0.25 100 20.00 >0.10~1.00 0.10 SAG 100 5.00 7.2 2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（4.4）、2mL氢氟酸（4.6），盖上聚乙烯 表面血，低温加热，待试料溶解完全，加入2mL硝酸（4.5），加热至溶液清亮，并驱除氮的氧化物。取 下，冷却至室温，加人20mL饱和硼酸溶液（4.7），移入100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.2按表1移取部分溶液于100mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.3于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液（7.4.2）的吸光度，减 去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。 2