ICS 71. 100. 41 G 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11405—2006 代替GB/T11405—1989 工业邻苯二甲酸二丁酯 Dibutylphthalate for industrial use 2006-08-24发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11405—2006 前言 本标准是对GB/T11405一1989《工业邻苯二甲酸二丁酯》的修订。 本标准与GB/T11405—1989的主要技术差异为： 去掉了“热处理后色度”“加热减量”两项技术指标， -增加了“水分”技术指标。 “酯含量”改为“纯度”。 “酸度”改为“酸值”。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：河南庆安化工高科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：山东宏信化工股份有限公司。 本标准主要起草人：司俊杰、刘冰、程顺国、姚宁、张祖礼。 本标准于1989年首次发布。 GB/T11405—2006 工业邻苯二甲酸二丁酯 1范围 本标准规定了工业邻苯二甲酸二丁酯（简称DBP)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以邻苯二甲酸酐与正丁醇经酯化法制得的DBP。 分子式：C16H22O4 结构式： 0 -C, H. -O-C,H, 0 相对分子质量：278.34（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982 NEQ) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1664 增塑剂外观色度的测定 GB/T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 1671 增塑剂闪点的测定克利夫兰德开口杯法 GB/T4472一1984化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992eqvISO3696：1987) GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） 3要求 工业邻苯二甲酸二丁酯应符合表1所示的技术要求。 GB/T 11405—2006 表1 工业邻苯二甲酸二丁酯的技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 透明、无可见杂质的油状液体 色度(Pt-Co)号 20 25 60 纯度/% 99.5 99.0 98.0 密度（20℃）)/（g/cm） 1.044~1.048 酸值（以KOH计）/（mg/g） 0.07 0. 12 0.20 闪点/℃ 160 水分/% 0.10 0. 15 0.20 试验方法 除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 4.1外观的测定 在自然光下目测。 4.2色度的测定 按GB/T1664规定进行测定。 4.3纯度的测定 4.3.1原理 取适量样品注入气相色谱仪，由载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测，检测 结果由积分仪或色谱工作站处理。 4.3.2材料 4.3.2.1氮气：纯度不小于99.99%； 4.3.2.2氢气：纯度不小于99.99%； 4.3.2.3压缩空气：经净化处理。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 4.3.3.2色谱柱 a）石英毛细管柱：SE-300.53mmX15mX1.0μm； b) 石英毛细管柱老化：将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查密闭性后，自柱温100℃开始通氮气 分段老化，升温到240℃时，老化7h以上，直至基线稳定， 4.3.3.3进样器：10uL微量注射器； 4.3.3.4积分仪或色谱工作站。 4.3.4操作步骤 4.3.4.1按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。 柱温：采用程序升温，初温135℃，持续时间2min，然后以10℃/min的速度升至220℃，持续 a 10min; b) 汽化室温度：260℃； c) 检测室温度：260℃； 2 GB/T 11405—2006 氮气流速：30mL/min； (p 氢气流速：30mL/min； e） f）空气流速：300mL/min。 4.3.4.2试验：按上述规定调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样0.2uL，同时启动积分仪或色 谱工作站，由仪器自动给出各组分面积百分比。如果仪器的线性范围能够满足归一化法定量分析的要 求，且样品纯度约在98%以上，则可以直接测定邻苯二甲酸二丁酯的纯度。否则不能测定其绝对纯度。 4.3.4.3色谱图及相对保留时间 色谱图见图1。 相对保留时间见表2。 10 正丁醇； 2—正丁醚； 3——未知峰； 未知峰； 未知峰； 苯甲酸丁酯； 63 马来酸二丁酯； 未知峰； 邻苯二甲酸二异丁酯； 10- 邻苯二甲酸二丁酯。 图1工业邻苯二甲酸二丁酯色谱图 表2各组分在色谱柱（SE-30）上的相对保留时间 峰序 组分 相对保留时间/min 1 正丁醇 0.390 2 正丁醚 0.715 3 未知峰 0.802 未知峰 4 1.041 5 未知峰 1.230 3