ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.3—2019 代替GB/T15076.3—1994 化学分析方法 第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 3:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometry 2020-01-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.3—2019 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第2部分：中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法； 一第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法； -第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； 第14部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法； 第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T15076.3一1994《钼化学分析方法铜量的测定》。本部分与GB/T15076.3- 1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了分析方法，由“四氯化碳萃取-分光光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”（见第2章， 1994年版的第3章）； 一增加了精密度条款（见第8章）； 一增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、宁夏东方钼业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公 司广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分起草人：周恺、孙宝莲、刘雷雷、郝文婷、张众、覃永振、张煦、王蒋亮、谢明明、王郭亮、卢超培、 麦丽碧、柴玉青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.3—1994。 GB/T15076.3—2019 钼锯化学分析方法 第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T15076的本部分规定了、锯及其氢氧化物中铜量的测定方法 本部分适用于钼、锯及其氢氧化物中铜量的测定。测定范围：0.0002%~0.060%。 2原理 试料以氢氟酸和硝酸溶解。经硫酸冒烟后，加人适量硝酸，煮沸，使钼、锯充分水解并干过滤以除去 钼、锯基体。取滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度并计算铜含量。 3试剂 除有特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂和实验室二级水。 3.1 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3硫酸（1+1）。 热溶解。煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4）于1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.2）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 4仪器设备 X 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.6%； 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 5样品 5.1钼、锯粉粒度应小于180μm 1 GB/T15076.3—2019 5.3从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并 且颗粒要尽量细。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取样品，精确至0.0001g。 表1试料量、补加硝酸及定容体积 铜的质量分数 试料量(5) 补加硝酸（3.2) 定容体积 % mL mL 0.0002~0.0030 1.00 5 50 >0.0030~0.020 0.20 5 50 >0.020~0.060 0.10 10 100 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯（或铂金Ⅲ）中，加入2ml～4mL氢氟酸（3.1），然后 逐滴加入2mL硝酸（3.2），低温加热至溶解完全。 6.4.2取下冷却，加入2mL～5mL硫酸（3.3），继续加热蒸发冒硫酸白烟，待烧杯中出现白色沉淀物时 取下冷却，吹洗杯壁，按表1补加适量硝酸（3.2），煮沸，取下冷却至室温。按表1将溶液连同水解物 起移人容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 6.4.3将滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时用水调 零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应铜的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液（3.5）于7个 100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀 6.5.2在与试液测定相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用水调零， 测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 铜的含量以铜的质量分数cu计，按式（1）计算： 2 GB/T 15076.3—2019 (pi -po)V×10-6 X 100% cu (1) m 式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Po- 试液总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 结果小于0.001%时，保留一位有效数字；结果大于或等于0.001%时，保留两位有效数字。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性限 铜的质量分数/% 0.0002 0.0010 0.010 0.050 重复性限/% 0.0002 0.0003 0.001 0.003 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 铜的质量分数/% 0.000 2 0.0010 0.010 0.050 再现性限/% 0.000 2 +0000 0.002 0.005 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。